圖一:1.光源2.毛玻璃3.聚光鏡4.濾色鏡5.起偏鏡6.半波片7.試管8.檢偏鏡9.物、目鏡組10.調焦手輪11.讀數放大鏡12.度盤及游標13.度盤轉動手輪從光源(1)射(she)出(chu)的光線,通過聚(ju)光鏡(jing)(3)、濾色(se)鏡(jing)(4)經起偏鏡(jing)(5)成為平面(mian)偏振光,在半波(bo)片(6)處產生(sheng)三(san)分視(shi)場。通過檢偏鏡(jing)(8)及物、目鏡(jing)組(9)可以觀察到如(ru)圖二所示的三(san)種情況(kuang)。轉(zhuan)動(dong)檢偏鏡(jing),只有在零度(du)時(旋(xuan)光儀(yi)出(chu)廠前調整(zheng)好)視(shi)場中三(san)部分亮度(du)一致(如(ru)圖二b)。
圖二a.大于(或小于)零度的視場b.零度視場c.小于(或大于)零度視場當放進存(cun)有被(bei)測(ce)溶液(ye)的試管后由于溶液(ye)具有旋光性,使平面偏振光旋轉(zhuan)了一(yi)個角(jiao)度(du),零度(du)視場(chang)便(bian)發(fa)生了變化(如圖(tu)二a或c)。轉(zhuan)動檢偏鏡一(yi)定角(jiao)度(du),能再次出(chu)現亮度(du)一(yi)致的視場(chang)。這(zhe)個轉(zhuan)角(jiao)就是溶液(ye)的旋光度(du),它(ta)的數值可通過(guo)放大(da)鏡(10)從(cong)度(du)盤(11)上讀(du)出(chu)。
測得溶液的旋光度后,就可以求出物質的比旋度。根據比旋度的大小,就能確定該物質的純度和皮含量了。為(wei)(wei)便于(yu)操作(zuo),旋(xuan)(xuan)光(guang)(guang)(guang)儀的(de)光(guang)(guang)(guang)學系統以傾斜20°安裝(zhuang)在(zai)基座(zuo)上。光(guang)(guang)(guang)源采用(yong)20瓦(wa)鈉光(guang)(guang)(guang)燈(波長λ=5893A°)。鈉光(guang)(guang)(guang)燈的(de)限流器(qi)安裝(zhuang)在(zai)基座(zuo)底部,毋需外(wai)接(jie)限流器(qi)。旋(xuan)(xuan)光(guang)(guang)(guang)儀的(de)偏(pian)振器(qi)均(jun)為(wei)(wei)聚乙烯醇(chun)人(ren)造偏(pian)振片。三分(fen)視界是采用(yong)勞(lao)倫特石英板裝(zhuang)置(半波片)。轉(zhuan)動起(qi)偏(pian)鏡(jing)可調整三分(fen)視場的(de)影蔭角(旋(xuan)(xuan)光(guang)(guang)(guang)儀出廠時調整在(zai)3°左右)。旋(xuan)(xuan)光(guang)(guang)(guang)儀采用(yong)雙游(you)(you)標(biao)(biao)讀(du)數,以消除度(du)盤(pan)偏(pian)心(xin)差。度(du)盤(pan)分(fen)360格,每格1°,游(you)(you)標(biao)(biao)分(fen)20格,等于(yu)度(du)盤(pan)19格,用(yong)游(you)(you)標(biao)(biao)直(zhi)接(jie)讀(du)數到0.05°(如圖四)。度(du)盤(pan)和檢偏(pian)鏡(jing)固為(wei)(wei)一體,借手輪(1)能(neng)作(zuo)粗、細轉(zhuan)動。游(you)(you)標(biao)(biao)窗前方裝(zhuang)有(you)兩塊(kuai)4倍的(de)放大鏡(jing),供讀(du)數時用(yong)。
(1)將儀(yi)器(qi)電源插(cha)頭插(cha)入220V交(jiao)流電源,并將接(jie)地腳可(ke)靠接(jie)地。
(2)打開電源開關,這(zhe)時鈉光(guang)燈應(ying)啟亮(liang),需經5min鈉光(guang)燈預熱,使之發光(guang)穩(wen)定。
(3)打開(kai)電源(yuan)開(kai)關(若光源(yuan)開(kai)關打開(kai)后(hou),鈉(na)光燈(deng)熄滅,則再將光源(yuan)開(kai)關上下重復打開(kai)1到2次(ci),使鈉(na)光燈(deng)在直流下點亮,為正常)。
(4)打(da)開測量開關,這時數碼(ma)管應(ying)有數字(zi)顯(xian)示。
(5)將裝有蒸餾水或其他空白溶劑的(de)試管(guan)放入樣品室(shi),蓋上(shang)箱蓋,待(dai)示(shi)數穩定后,按清零按鈕(niu)。試管(guan)中若有氣泡,應先(xian)讓氣泡浮在凸頸處。通光面(mian)兩端的(de)霧狀水滴,應用軟(ruan)布揩(kai)干。試管(guan)螺帽不(bu)宜旋得過緊,以免(mian)產生應為,影響(xiang)讀數。試管(guan)安放時(shi)應注意標(biao)記的(de)位置和方向(xiang)。
(6)取(qu)出試(shi)管,將(jiang)待測樣(yang)(yang)品注入試(shi)管,按(an)相同的位置和方向放(fang)入樣(yang)(yang)品室內,蓋好箱蓋。儀(yi)器數顯窗將(jiang)顯示出該樣(yang)(yang)品的旋光度(du)。
(7)逐次按下復(fu)測按鈕(niu),重復(fu)讀幾次數,取平均(jun)值作(zuo)為樣品的測定結(jie)果。
(8)如(ru)樣(yang)品超過測量范圍,儀(yi)(yi)器(qi)在(zai)±45處(chu)來回振蕩。此時,取出試(shi)管(guan),打開箱蓋按(an)箱內(nei)回零按(an)鈕,儀(yi)(yi)器(qi)即(ji)自動轉回零位(wei)。
(9)儀器(qi)使用完畢后,應依次(ci)關(guan)閉測量、光源、電源開(kai)關(guan)。
(10)鈉燈在直流(liu)供(gong)電系統出現故障不能使用時,儀器(qi)也(ye)可在鈉燈交流(liu)供(gong)電的情況下測試,但儀器(qi)的性(xing)能可能略有降(jiang)低。
(11)當放入小(xiao)(xiao)角度樣品(小(xiao)(xiao)于(yu)0.5°)時(shi),示(shi)數可(ke)能變化,這(zhe)時(shi)只要按復(fu)測(ce)按鈕,就會出現新的數字。
(1)旋光儀應放(fang)在通風干燥和溫度適(shi)宜的(de)地方,以免(mian)受(shou)潮發霉。
(2)旋光儀連續使(shi)用時(shi)(shi)間不宜超過4小時(shi)(shi)。如果使(shi)用時(shi)(shi)間較長,中間應關熄(xi)10~15分鐘,待鈉光燈(deng)冷(leng)卻(que)后再繼續使(shi)用,或用電風扇(shan)吹打,減(jian)少燈(deng)管(guan)受熱程度,以免亮度下(xia)降(jiang)和壽(shou)命(ming)降(jiang)低。
(3)試管用(yong)后要及(ji)時將(jiang)溶液倒出,用(yong)蒸餾水(shui)洗(xi)滌干凈,揩干藏好。所(suo)有鏡(jing)片均不能用(yong)手直(zhi)接揩擦,應用(yong)柔軟絨(rong)布揩擦。
(4)旋光儀停用時(shi),應將塑料套(tao)套(tao)上。裝箱(xiang)時(shi),應按固定位置放入(ru)箱(xiang)內并壓(ya)緊之。
旋(xuan)光(guang)(guang)物(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)的(de)旋(xuan)光(guang)(guang)度(du)主要取決于物(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)本身的(de)結構。另(ling)外,還與光(guang)(guang)線透(tou)過物(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)的(de)厚度(du),測量時所用光(guang)(guang)的(de)波長和溫度(du)有(you)關。如果被測物(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)是溶(rong)液,影(ying)響因素還包括(kuo)物(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)的(de)濃(nong)度(du),溶(rong)劑也(ye)有(you)一(yi)定的(de)影(ying)響。因此旋(xuan)光(guang)(guang)物(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)的(de)旋(xuan)光(guang)(guang)度(du),在不同的(de)條件下,測定結果通常不一(yi)樣。
溫(wen)度升(sheng)高會使旋(xuan)(xuan)光管膨脹而(er)長(chang)度加長(chang),從而(er)導致(zhi)待測(ce)液體的(de)密度降低。另外,溫(wen)度變化還(huan)會使待測(ce)物質分子間發生締合或離(li)解,使旋(xuan)(xuan)光度發生改(gai)變。不同物質的(de)溫(wen)度系數不同,一般在-(0.01~0.04)℃之間。為此在實驗測(ce)定時必須恒溫(wen),旋(xuan)(xuan)光管上裝(zhuang)有恒溫(wen)夾套,與超級恒溫(wen)槽(cao)連接。
在(zai)一(yi)定的(de)(de)(de)實驗條件下,常將旋(xuan)(xuan)(xuan)光(guang)物質的(de)(de)(de)旋(xuan)(xuan)(xuan)光(guang)度(du)(du)與濃(nong)度(du)(du)視為(wei)(wei)成正比(bi),因(yin)為(wei)(wei)將比(bi)旋(xuan)(xuan)(xuan)光(guang)度(du)(du)作為(wei)(wei)常數。而(er)旋(xuan)(xuan)(xuan)光(guang)度(du)(du)和溶液濃(nong)度(du)(du)之間并不是嚴格地呈線性關(guan)系,因(yin)此嚴格講比(bi)旋(xuan)(xuan)(xuan)光(guang)度(du)(du)并非常數,旋(xuan)(xuan)(xuan)光(guang)度(du)(du)與旋(xuan)(xuan)(xuan)光(guang)管(guan)的(de)(de)(de)長(chang)度(du)(du)成正比(bi)。旋(xuan)(xuan)(xuan)光(guang)管(guan)通常有(you)(you)10cm、20cm、22cm三種(zhong)規(gui)格。經常使(shi)用(yong)的(de)(de)(de)有(you)(you)10cm長(chang)度(du)(du)的(de)(de)(de)。但對旋(xuan)(xuan)(xuan)光(guang)能力較(jiao)弱或(huo)者較(jiao)稀的(de)(de)(de)溶液,為(wei)(wei)提高準確度(du)(du),降低讀數的(de)(de)(de)相對誤差,需用(yong)20cm或(huo)22cm長(chang)度(du)(du)的(de)(de)(de)旋(xuan)(xuan)(xuan)光(guang)管(guan)。
基本原理
眾所周(zhou)知,可見(jian)光(guang)(guang)(guang)(guang)是一種波(bo)長為380nm~780nm的(de)(de)(de)電磁波(bo),由(you)于(yu)發光(guang)(guang)(guang)(guang)體發光(guang)(guang)(guang)(guang)的(de)(de)(de)統(tong)計性質,電磁波(bo)的(de)(de)(de)電矢量的(de)(de)(de)振(zhen)(zhen)動(dong)方(fang)(fang)向(xiang)(xiang)可以取垂直于(yu)光(guang)(guang)(guang)(guang)傳播方(fang)(fang)向(xiang)(xiang)上的(de)(de)(de)任意方(fang)(fang)位(wei),通常叫(jiao)做(zuo)(zuo)自(zi)然光(guang)(guang)(guang)(guang)。利用某些器(qi)件(jian)(例如(ru)偏(pian)(pian)振(zhen)(zhen)器(qi))可以使振(zhen)(zhen)動(dong)方(fang)(fang)向(xiang)(xiang)固定在垂直于(yu)光(guang)(guang)(guang)(guang)波(bo)傳播方(fang)(fang)向(xiang)(xiang)的(de)(de)(de)某一方(fang)(fang)位(wei)上,形(xing)成所謂平面偏(pian)(pian)振(zhen)(zhen)光(guang)(guang)(guang)(guang),平面偏(pian)(pian)振(zhen)(zhen)光(guang)(guang)(guang)(guang)通過(guo)某種物質時,偏(pian)(pian)振(zhen)(zhen)光(guang)(guang)(guang)(guang)的(de)(de)(de)振(zhen)(zhen)動(dong)方(fang)(fang)向(xiang)(xiang)會轉過(guo)一個角度(du),這(zhe)種物質叫(jiao)做(zuo)(zuo)旋(xuan)光(guang)(guang)(guang)(guang)物質,偏(pian)(pian)振(zhen)(zhen)光(guang)(guang)(guang)(guang)所轉過(guo)的(de)(de)(de)角度(du)叫(jiao)旋(xuan)光(guang)(guang)(guang)(guang)度(du)。如(ru)果平面偏(pian)(pian)振(zhen)(zhen)光(guang)(guang)(guang)(guang)通過(guo)某種純(chun)的(de)(de)(de)旋(xuan)光(guang)(guang)(guang)(guang)物質,旋(xuan)光(guang)(guang)(guang)(guang)度(du)的(de)(de)(de)大小(xiao)與下述三個因(yin)素有關:
(a)平面偏振光的(de)波長λ,波長不同旋光度不一樣。
(b)旋光物質(zhi)的(de)溫度(du)t,不(bu)(bu)同的(de)溫度(du)旋光度(du)不(bu)(bu)一(yi)樣。
(c)旋(xuan)光物質(zhi)的(de)(de)種類,不(bu)同的(de)(de)旋(xuan)光物質(zhi)有不(bu)同的(de)(de)旋(xuan)光度(du)。
用(yong)一個叫做(zuo)比旋度αtλ的量來(lai)表示某種物(wu)質(zhi)的旋光能力(li)。
αtλ的表示單位長度的某種(zhong)旋光物質,溫度為(wei)t℃時,對波長為(wei)λ的平面偏振光的旋光度。
旋(xuan)(xuan)光度與平面偏振光所經過(guo)的(de)旋(xuan)(xuan)光物(wu)質的(de)長度L有關(guan),這(zhe)樣在溫度為(wei)t℃時,長度為(wei)L,具有比旋(xuan)(xuan)光度為(wei)[α]tλ的(de)旋(xuan)(xuan)光物(wu)質對波長為(wei)λ的(de)平面偏振光的(de)旋(xuan)(xuan)光度αtλ由下式表(biao)示:
αtλ=[α]tλ·L(1)
如(ru)果旋光(guang)物(wu)質溶(rong)于某種沒有旋光(guang)性的溶(rong)劑中,濃度(du)為C,則下式成立:
αtλ=[α]tλ·L·C(2)
注意(yi):(1)(2)式中,式中[α]tλ與L的長度單位(wei)必須一致。
若(ruo)波長(chang)一定在某一標準(zhun)溫度(du)(du)(du)下例如(ru)20℃,事先已知測(ce)試物質的比旋(xuan)(xuan)度(du)(du)(du)[α]tλ,測(ce)試溶(rong)液(ye)的長(chang)度(du)(du)(du)一定,此時若(ruo)用旋(xuan)(xuan)光儀(yi)測(ce)出旋(xuan)(xuan)光度(du)(du)(du)αtλ,則(ze)可由(you)(2)式計算(suan)出溶(rong)液(ye)中(zhong)旋(xuan)(xuan)光物質的濃(nong)度(du)(du)(du)C
C=αtλ/[α]tλ·L(3)
倘(tang)若(ruo)溶(rong)質中除含(han)有(you)旋(xuan)(xuan)光物(wu)質外還(huan)含(han)有(you)非旋(xuan)(xuan)光物(wu)質,則(ze)可由配制溶(rong)液時(shi)的(de)濃度和(he)由(3)式求得(de)的(de)旋(xuan)(xuan)光物(wu)質的(de)濃度C,算得(de)旋(xuan)(xuan)光物(wu)質的(de)含(han)量(liang)或純度。
圓盤(pan)旋(xuan)光(guang)儀系用來(lai)測(ce)定含(han)有旋(xuan)光(guang)性的有機物質,如糖溶液(ye)、松(song)節(jie)油、樟(zhang)腦等。通(tong)過旋(xuan)度(du)的測(ce)定,可(ke)以分析(xi)被測(ce)物質的濃度(du)、含(han)量及純(chun)度(du)等。
具體用(yong)于(yu):檢驗含糖量和測定食品(pin)調味(wei)品(pin)中淀粉含量
醫院(yuan)臨床:測定尿中含糖量及(ji)蛋白質
制糖(tang)工業:檢驗生產過程中糖(tang)溶(rong)液濃定
藥(yao)(yao)物香料:測(ce)定藥(yao)(yao)物香料油這旋光度
高等(deng)院校;教學(xue)實(shi)驗
規格:
1、旋光(guang)度測量范圍:±180o
2、度盤格值:1o
3、度盤游標讀數(shu)值:0.05o
4、放大(da)鏡(jing)放大(da)倍數(shu):4倍
5、單色光源:5893Ao(鈉光燈(deng))
6、試管長度:100mm200mm
7、儀器使用(yong)電源
電(dian)源電(dian)壓:220V50HZ
工作電流:1.3A
放電功(gong)率:20W
穩定時間:約(yue)10min
8、儀(yi)器重量:8KG