電(dian)熱(re)(re)消(xiao)解儀(yi),包括(kuo)(kuo)加(jia)(jia)熱(re)(re)體(ti),加(jia)(jia)熱(re)(re)體(ti)通過(guo)加(jia)(jia)熱(re)(re)主電(dian)路(lu)與交流電(dian)源連(lian)(lian)接(jie)形成加(jia)(jia)熱(re)(re)回路(lu),加(jia)(jia)熱(re)(re)主電(dian)路(lu)包括(kuo)(kuo)依(yi)次(ci)串接(jie)的空氣斷路(lu)器、單相(xiang)全橋整流濾(lv)波單元(yuan)和Buck主電(dian)路(lu);還包括(kuo)(kuo)設置在加(jia)(jia)熱(re)(re)體(ti)上的溫度傳感器,溫度傳感器通過(guo)濾(lv)波放大單元(yuan)分別與單片(pian)(pian)機(ji)和PWM控(kong)制(zhi)驅(qu)動單元(yuan),單片(pian)(pian)機(ji)與PWM控(kong)制(zhi)驅(qu)動單元(yuan)相(xiang)連(lian)(lian)接(jie),PWM控(kong)制(zhi)驅(qu)動單元(yuan)通過(guo)隔離(li)驅(qu)動單元(yuan)與Buck主電(dian)路(lu)相(xiang)連(lian)(lian)接(jie);PWM控(kong)制(zhi)驅(qu)動單元(yuan)通過(guo)采樣(yang)電(dian)阻對加(jia)(jia)熱(re)(re)回路(lu)中(zhong)電(dian)流采樣(yang);單片(pian)(pian)機(ji)的輸(shu)出(chu)端(duan)連(lian)(lian)接(jie)有(you)顯示溫度的輸(shu)出(chu)設備,輸(shu)入端(duan)連(lian)(lian)接(jie)有(you)參數(shu)設定的輸(shu)入設備。
采(cai)用上述(shu)結構后的(de)電熱(re)消解儀采(cai)用功率開關(guan),實(shi)現(xian)輸出功率的(de)精(jing)確調(diao)節,繼而(er)可以實(shi)現(xian)加熱(re)過程(cheng)的(de)精(jing)確控制(zhi)。
稱(cheng)取0.2克-1.0克的(de)(de)(de)試(shi)(shi)(shi)樣置于(yu)消解罐(guan)中(zhong),加(jia)入約(yue)2mI的(de)(de)(de)水,加(jia)人適量(liang)的(de)(de)(de)酸(suan)。通常是選用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐(guan)蓋好,放入爐(lu)中(zhong)。當微波(bo)通過試(shi)(shi)(shi)樣時(shi),極(ji)性分(fen)子(zi)隨微波(bo)頻率快(kuai)速變換取向(xiang),2450MHz的(de)(de)(de)微波(bo),分(fen)子(zi)每秒(miao)鐘變換方(fang)向(xiang)2.45×109次,分(fen)子(zi)來回轉動(dong),與(yu)周圍分(fen)子(zi)相互碰撞摩擦,分(fen)子(zi)的(de)(de)(de)總能量(liang)增加(jia),使(shi)試(shi)(shi)(shi)樣溫度急(ji)劇上升(sheng)。同時(shi),試(shi)(shi)(shi)液中(zhong)的(de)(de)(de)帶電(dian)粒子(zi)(離子(zi)、水合(he)離子(zi)等)在交變的(de)(de)(de)電(dian)磁(ci)場中(zhong),受電(dian)場力的(de)(de)(de)作用而(er)來回遷移(yi)運動(dong),也(ye)會與(yu)臨近分(fen)子(zi)撞擊,使(shi)得試(shi)(shi)(shi)樣溫度升(sheng)高。這種加(jia)熱方(fang)式(shi)與(yu)傳統的(de)(de)(de)電(dian)爐(lu)加(jia)熱方(fang)式(shi)絕然(ran)不同。
(1)體(ti)加(jia)熱(re)(re)(re)。電爐加(jia)熱(re)(re)(re)時,是通過(guo)熱(re)(re)(re)輻射(she)、對流與(yu)熱(re)(re)(re)傳導傳送能量,熱(re)(re)(re)是由外向內通過(guo)器壁傳給試(shi)樣,通過(guo)熱(re)(re)(re)傳導的方式(shi)加(jia)熱(re)(re)(re)試(shi)祥。微波加(jia)熱(re)(re)(re)是一種直接(jie)的體(ti)加(jia)熱(re)(re)(re)的方式(shi),微波可以穿入試(shi)液的內部,
在(zai)試樣的不同深度,微(wei)波所到之(zhi)處同時產生熱效(xiao)(xiao)應,這不僅使加(jia)熱更(geng)(geng)快(kuai)(kuai)速(su),而(er)且更(geng)(geng)均勻。大(da)大(da)縮短了加(jia)熱的時間,比傳統的加(jia)熱方(fang)(fang)式既快(kuai)(kuai)速(su)又效(xiao)(xiao)率高。如(ru):氧化物或硫化物在(zai)微(wei)波(2450MHz、800W)作(zuo)(zuo)用(yong)(yong)下,在(zai)1min內就能(neng)被加(jia)熱到攝氏幾百(bai)度。又如(ru)Mn021.5克在(zai)650W微(wei)波加(jia)熱1min可升溫到920K,可見升溫的速(su)率非常(chang)之(zhi)快(kuai)(kuai)。傳統的加(jia)熱方(fang)(fang)式(熱輻(fu)射、傳導(dao)與對流)中熱能(neng)的利(li)用(yong)(yong)部(bu)分(fen)低,許多熱量都發散給周圍環境中,而(er)微(wei)波加(jia)熱直接作(zuo)(zuo)用(yong)(yong)到物質(zhi)內部(bu),因而(er)提(ti)高了能(neng)量利(li)用(yong)(yong)率。
(2)過熱(re)現象。微波加熱(re)還(huan)會(hui)出現過熱(re)現象(即比沸點(dian)溫度還(huan)
高)。電爐加熱(re)時,熱(re)是由(you)外向(xiang)內(nei)(nei)通過器(qi)壁傳導(dao)給試(shi)樣,在(zai)器(qi)壁表面上很容(rong)易形成氣泡,因此就不容(rong)易出現(xian)過熱(re)現(xian)象,溫度(du)保持在(zai)沸點(dian)上,因為氣化要(yao)吸收(shou)大量的熱(re)。而(er)在(zai)微波場(chang)中,其“供(gong)(gong)熱(re)”方式完全不同(tong),能(neng)量在(zai)體系內(nei)(nei)部(bu)直接轉化。由(you)于體系內(nei)(nei)部(bu)缺(que)少形成氣“泡”的“核(he)心”,因而(er),對(dui)一些低(di)沸點(dian)的試(shi)劑,在(zai)密閉容(rong)器(qi)中,就很容(rong)易出現(xian)過熱(re),可見,密閉溶樣罐中的試(shi)劑能(neng)提供(gong)(gong)更高的溫度(du),有利(li)于試(shi)樣的消化。
(3)攪(jiao)拌。由于試劑與(yu)試樣(yang)的(de)(de)(de)(de)極性分子(zi)都(dou)在2450MHz電磁(ci)場中快(kuai)速的(de)(de)(de)(de)隨變化(hua)(hua)(hua)(hua)的(de)(de)(de)(de)電磁(ci)場變換取向,分子(zi)間互相(xiang)碰撞(zhuang)摩(mo)擦,相(xiang)當于試劑與(yu)試樣(yang)的(de)(de)(de)(de)表面(mian)(mian)都(dou)在不斷更新,試樣(yang)表面(mian)(mian)不斷接觸新的(de)(de)(de)(de)試劑,促使試劑與(yu)試樣(yang)的(de)(de)(de)(de)化(hua)(hua)(hua)(hua)學反(fan)應加速進行。交變的(de)(de)(de)(de)電磁(ci)場相(xiang)當于高速攪(jiao)拌器(qi),每(mei)秒鐘(zhong)攪(jiao)拌2.45×109次,提高了化(hua)(hua)(hua)(hua)學反(fan)應的(de)(de)(de)(de)速率(lv),使得消化(hua)(hua)(hua)(hua)速度加快(kuai)。由此綜(zong)合,微(wei)(wei)波加熱快(kuai)、均(jun)勻、過熱、不斷產(chan)生新的(de)(de)(de)(de)接觸表面(mian)(mian)。有(you)時還能(neng)降低(di)反(fan)應活化(hua)(hua)(hua)(hua)能(neng),改變反(fan)應動力(li)學狀(zhuang)況,使得微(wei)(wei)波消解(jie)能(neng)力(li)增強,能(neng)消解(jie)許多傳(chuan)統方(fang)法難以(yi)消解(jie)的(de)(de)(de)(de)樣(yang)品(pin)。
由上討論可知,加熱的(de)快慢和消解(jie)的(de)快慢,不(bu)僅與(yu)微波的(de)功率有(you)關(guan),還與(yu)試(shi)樣(yang)的(de)組成、濃度以(yi)及所用試(shi)劑即酸的(de)種類和用量有(you)關(guan)。要把一個試(shi)樣(yang)在短的(de)時(shi)間(jian)內消解(jie)完,應該選擇合適的(de)酸、合適的(de)微波功率與(yu)時(shi)間(jian)。
1、就消解而言,微波增強化學技術消解速度快(kuai)(kuai),處理一爐樣品比一般電熱(re)板方(fang)法快(kuai)(kuai)10-100倍
2、消(xiao)解(jie)效(xiao)果(guo)好,微波加熱的同時采用(yong)高壓密封罐(guan),樣(yang)品消(xiao)解(jie)徹底,對(dui)于(yu)難(nan)溶樣(yang)品效(xiao)果(guo)尤其明顯
3、樣品在(zai)密(mi)閉的消解(jie)罐(guan)中消解(jie),大(da)大(da)減少了易揮發元(yuan)素的損失。因(yin)此,使(shi)分(fen)析結果更準確(que)
4、微波(bo)消解使(shi)用(yong)試劑少,減少了(le)樣品(pin)的空白值(zhi)和背景
5、整個消解過程在密閉(bi)條件下(xia)進(jin)行,酸試(shi)劑不會(hui)污染環(huan)境(jing),有利于環(huan)境(jing)保護和人(ren)身(shen)健(jian)康(kang)
6、節能效(xiao)果非常(chang)顯著,相(xiang)比傳(chuan)統方(fang)式(shi)節能80%左右(you)
7、同批次處(chu)理樣品的(de)平行性、重(zhong)復性好(hao),避免了(le)人為(wei)操作引(yin)起的(de)誤差
可以應用(yong)到消解、萃取、蛋白質水解等(deng)多種(zhong)分析化(hua)學(xue)的樣品前處理工作中,另(ling)外(wai)微波(bo)(bo)有機合(he)(he)成(cheng)也(ye)以其絕對的應用(yong)優勢將取代傳統(tong)的合(he)(he)成(cheng)方(fang)法(fa)。諸如原子(zi)吸收(shou)光譜儀(yi)原子(zi)熒光光譜儀(yi),電(dian)感耦合(he)(he)等(deng)離子(zi)體(ti)發射光譜儀(yi)電(dian)感耦合(he)(he)等(deng)離子(zi)體(ti)質譜聯用(yong)儀(yi)高效液相色(se)譜儀(yi),氣相色(se)譜儀(yi)等(deng)分析儀(yi)器的樣品制備(bei),越來(lai)越多的實驗室采用(yong)了(le)微波(bo)(bo)樣品處理系(xi)統(tong)來(lai)替代耗時、費力、污染嚴(yan)重的方(fang)法(fa)。