安乃(nai)近(jin)(Metamizole Sodium Tablets)，常見處(chu)方(fang)醫保藥品。為氨基比林和亞(ya)硫酸鈉(na)相結(jie)合的化(hua)合物，易溶于(yu)水，解熱(re)(re)、鎮痛(tong)(tong)作用較氨基比林快而(er)強。一般不作首(shou)選用藥，僅(jin)在(zai)急性高熱(re)(re)、病情(qing)急重(zhong)，又無其他有效解熱(re)(re)藥可用的情(qing)況下用于(yu)緊急退(tui)熱(re)(re)。安乃(nai)近(jin)是吡唑酮類(lei)解熱(re)(re)鎮痛(tong)(tong)藥，在(zai)我國(guo)上(shang)市時間(jian)較早(zao)，制劑種類(lei)包括口(kou)服(fu)制劑、注射劑、滴鼻液等。
功能(neng)主(zhu)治:主(zhu)要用于退熱，亦用于治療急性(xing)關節炎(yan)、頭痛(tong)(tong)、風濕(shi)性(xing)痛(tong)(tong)、牙痛(tong)(tong)及肌肉(rou)痛(tong)(tong)等。
每次0.25g，1日(ri)0.75-1.25g。
小兒退熱常以10%-20%溶液滴鼻(bi)(bi)，5歲(sui)以下，每(mei)(mei)次(ci)每(mei)(mei)側鼻(bi)(bi)孔1-2滴必要時重復用1次(ci);5歲(sui)以上適(shi)當(dang)加量。
深部肌(ji)內注射(she)，每(mei)次(ci)0.25-0.5g;小兒(er)每(mei)次(ci)每(mei)千克體重5-10mg。
不良反應和注(zhu)意:注(zhu)射局部可(ke)(ke)產(chan)生(sheng)(sheng)紅腫、疼痛，數日(ri)后可(ke)(ke)消退。有(you)的病人呈毒血(xue)癥癥狀、皮(pi)下出血(xue)點，或有(you)紫黑色膿液(ye)，常(chang)需(xu)數月后痊愈(yu)。較長時間使用(yong)可(ke)(ke)引起粒細(xi)胞減少(shao)、血(xue)小板減少(shao)性紫癜，嚴重(zhong)者(zhe)可(ke)(ke)有(you)再生(sheng)(sheng)障(zhang)礙性貧(pin)血(xue)，甚至導(dao)致(zhi)(zhi)死亡者(zhe)。可(ke)(ke)出現過(guo)敏性皮(pi)疹(zhen)或藥熱(re)、蕁麻(ma)疹(zhen)，嚴重(zhong)者(zhe)可(ke)(ke)有(you)剝脫性皮(pi)炎、大皰(pao)性表皮(pi)松懈癥而導(dao)致(zhi)(zhi)死亡。個(ge)別病人由于對本品過(guo)敏，可(ke)(ke)產(chan)生(sheng)(sheng)休(xiu)克，甚至突然死亡
片劑:每片0.25g。
每(mei)支0.25g(1ml);0.5g(2ml)。
本品較易引起不(bu)(bu)(bu)良反應，尤不(bu)(bu)(bu)宜用(yong)于穴(xue)(xue)位(wei)注(zhu)射，特別禁用(yong)于關節(jie)部位(wei)穴(xue)(xue)位(wei)。對藥物過敏者(如(ru)對比唑酮(tong)類藥物)不(bu)(bu)(bu)宜用(yong)，不(bu)(bu)(bu)得(de)與(yu)任(ren)何其他藥物混合注(zhu)射。應嚴格控制(zhi)劑量，成人每次(ci)(ci)不(bu)(bu)(bu)得(de)超過0.5g，小兒每次(ci)(ci)每千克(ke)體重(zhong)以8-10mg為宜。
1 安乃近屬于解熱鎮痛及非甾體抗炎(yan)鎮痛藥。
2 安乃近作用(yong)于(yu)體溫(wen)調節中樞，使皮(pi)膚(fu)血(xue)管(guan)擴(kuo)張，血(xue)流加速，出汗(han)增(zeng)加，散熱加速而降低(di)體溫(wen)。
1 如果(guo)服用任何(he)其(qi)它(ta)藥(yao)(yao)品(pin)(pin)請(qing)告知醫師(shi)或(huo)藥(yao)(yao)師(shi)，包括任何(he)從藥(yao)(yao)房、超(chao)市(shi)或(huo)保(bao)健品(pin)(pin)商店購買的(de)非處方藥(yao)(yao)品(pin)(pin)。這些(xie)藥(yao)(yao)品(pin)(pin)可能會受本品(pin)(pin)影響，或(huo)者本品(pin)(pin)能影響其(qi)它(ta)藥(yao)(yao)品(pin)(pin)的(de)藥(yao)(yao)效，您(nin)可能需要不同的(de)藥(yao)(yao)量或(huo)需要服用不同的(de)藥(yao)(yao)品(pin)(pin)，請(qing)遵醫囑(zhu)。
2 醫師和(he)藥師可能(neng)對服用(yong)本品應(ying)注意事項具有更多的信(xin)息(xi)。
3 一些(xie)藥品(或(huo)食物)可(ke)能(neng)會與本品互相(xiang)干擾，包括:
① 本品與阿司匹林有交叉(cha)過敏反(fan)應。
② 與香豆素類抗凝藥合用，可增加(jia)出血傾(qing)向。
安(an)乃近(jin)系(xi)氨基比林和亞硫酸鈉(na)相結合的(de)(de)(de)(de)化合物。20世(shi)紀(ji)20年(nian)(nian)代開始作為(wei)解熱鎮痛(tong)藥用(yong)(yong)(yong)于臨(lin)(lin)床。70年(nian)(nian)代本(ben)品所致(zhi)嚴重(zhong)不(bu)良反應(ying)引(yin)起(qi)臨(lin)(lin)床廣泛關注(zhu)(zhu)，陸續報(bao)道指出(chu)安(an)乃近(jin)臨(lin)(lin)床應(ying)用(yong)(yong)(yong)有(you)引(yin)發致(zhi)命性粒(li)細胞減少癥的(de)(de)(de)(de)危(wei)險，據此美國(guo)(guo)1977年(nian)(nian)停(ting)止該產品多種劑型的(de)(de)(de)(de)臨(lin)(lin)床應(ying)用(yong)(yong)(yong)。我國(guo)(guo)國(guo)(guo)家藥品不(bu)良反應(ying)監(jian)測中(zhong)心收(shou)集有(you)關安(an)乃近(jin)引(yin)起(qi)的(de)(de)(de)(de)可(ke)疑藥品不(bu)良反應(ying)數(shu)據中(zhong)有(you)過(guo)敏(min)性休克11例(li)(li)(li)，其(qi)(qi)中(zhong)7例(li)(li)(li)死(si)亡;血(xue)液系(xi)統反應(ying)16例(li)(li)(li)，1例(li)(li)(li)死(si)亡;皮膚(fu)及(ji)其(qi)(qi)附屬(shu)器反應(ying)3l例(li)(li)(li)，4例(li)(li)(li)死(si)亡;泌尿系(xi)統反應(ying)17例(li)(li)(li)，5例(li)(li)(li)死(si)亡;消(xiao)化系(xi)統反應(ying)9例(li)(li)(li)，1例(li)(li)(li)死(si)亡;另有(you)呼吸心跳停(ting)止、大(da)小(xiao)便失禁(jin)等嚴重(zhong)反應(ying)8例(li)(li)(li)，其(qi)(qi)中(zhong)1例(li)(li)(li)死(si)亡。建議(yi)安(an)乃近(jin)僅(jin)限于其(qi)(qi)他解熱鎮痛(tong)藥無效的(de)(de)(de)(de)患者短(duan)期應(ying)用(yong)(yong)(yong)，必須(xu)連續一周以(yi)上應(ying)用(yong)(yong)(yong)時(shi)，務必加強(qiang)血(xue)象監(jian)護。至于藥物引(yin)起(qi)的(de)(de)(de)(de)不(bu)良反應(ying)是因人而言(yan)，這與每(mei)個人的(de)(de)(de)(de)個體差異有(you)關，輕者僅(jin)皮膚(fu)出(chu)現了點點紅的(de)(de)(de)(de)水疹(zhen)之類(lei)的(de)(de)(de)(de)東西，我們稱之為(wei)皮疹(zhen)，重(zhong)者可(ke)以(yi)危(wei)及(ji)生命，所以(yi)說我們在用(yong)(yong)(yong)藥過(guo)程中(zhong)要(yao)(yao)注(zhu)(zhu)意它的(de)(de)(de)(de)不(bu)良反應(ying)，如(ru)有(you)發現異常及(ji)時(shi)停(ting)藥，去(qu)醫院檢查，減少其(qi)(qi)不(bu)必要(yao)(yao)的(de)(de)(de)(de)傷害。
原料主要生產廠(chang)家:
山(shan)東新華制藥(yao)股份有(you)(you)限(xian)(xian)公司(si)(si)(si)，河北冀衡(集團)藥(yao)業有(you)(you)限(xian)(xian)公司(si)(si)(si)，武漢武藥(yao)制藥(yao)有(you)(you)限(xian)(xian)公司(si)(si)(si)，浙江海森藥(yao)業有(you)(you)限(xian)(xian)公司(si)(si)(si)
對本品或氨基比林有(you)過(guo)敏(min)史者(zhe)禁用。
安乃近原料藥-安乃近的測(ce)定(ding)-氧化還(huan)原滴定(ding)法(fa)
本方(fang)法采(cai)用滴定法測定安乃(nai)近(jin)原料藥中安乃(nai)近(jin)的含量。
本方法適用(yong)于(yu)安(an)乃(nai)近原料(liao)藥。
供(gong)試品加(jia)乙(yi)醇與鹽酸溶液(ye)溶解(jie)后，用碘滴(di)定(ding)(ding)液(ye)滴(di)定(ding)(ding)至(zhi)溶液(ye)所顯(xian)的淺黃色在(zai)30秒鐘內不褪，根(gen)據(ju)滴(di)定(ding)(ding)液(ye)使(shi)用量，計算(suan)安乃近(jin)的含量。
1.乙醇
2.碘滴定液(ye)(0.05mol/L)
3.鹽酸
4.氫氧化鈉(na)滴定(ding)液(1mol/L)
5.甲(jia)基橙指示液
6.硫酸滴定(ding)液(ye)(0.5mol/L)
7.碳酸氫鈉
8.淀粉指示液
9.酚酞指示液
取(qu)酚(fen)酞1g，加乙醇(chun)100mL使溶解。
10.甲基(ji)紅-溴(xiu)甲酚綠混合指示液
取0.1%甲(jia)基紅(hong)的(de)乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲(jia)酚綠的(de)乙醇溶液30mL，搖勻。
11.基準(zhun)三(san)氧(yang)化二(er)砷(shen)
12.基準鄰(lin)苯二(er)甲酸氫鉀
13.基準(zhun)無水碳(tan)酸(suan)鈉
14.鹽(yan)酸溶(rong)液(ye)(0.01mol/L)
1.碘(dian)滴定(ding)液(0.05mol/L)
配制:取碘(dian)13.0g，加(jia)碘(dian)化(hua)鉀36g與水50mL溶(rong)解后(hou)，加(jia)鹽酸(suan)3滴與水適量使成1000mL，搖勻，用垂熔玻(bo)璃濾(lv)器濾(lv)過。
標定(ding):取在105℃干燥至恒重的基(ji)準三氧(yang)化二(er)砷(shen)約0.15g，精(jing)密(mi)稱(cheng)定(ding)，加氫氧(yang)化鈉(na)滴(di)(di)定(ding)液(ye)(ye)(ye)(1mol/L)10mL，微熱(re)使(shi)溶解，加水(shui)20mL與(yu)甲基(ji)橙指示液(ye)(ye)(ye)1滴(di)(di)，加硫酸滴(di)(di)定(ding)液(ye)(ye)(ye)(0.5mol/L)適量使(shi)黃色(se)轉變為粉(fen)紅(hong)色(se)，再加碳酸氫鈉(na)2g、水(shui)50mL與(yu)淀粉(fen)指示液(ye)(ye)(ye)2mL，用本(ben)液(ye)(ye)(ye)滴(di)(di)定(ding)至溶液(ye)(ye)(ye)顯淺藍(lan)紫色(se)。每1mL碘滴(di)(di)定(ding)液(ye)(ye)(ye)(0.05mol/L)相當于(yu)4.946mg的三氧(yang)化二(er)砷(shen)。根據(ju)本(ben)液(ye)(ye)(ye)的消耗量與(yu)三氧(yang)化二(er)砷(shen)的取用量，算出本(ben)液(ye)(ye)(ye)的濃(nong)度。
2.氫(qing)氧化鈉滴(di)定液(1mol/L)
配(pei)制:取(qu)氫(qing)氧(yang)化(hua)(hua)鈉適(shi)量，加水振(zhen)搖(yao)使溶解成飽和溶液(ye)，冷卻后(hou)(hou)，置(zhi)聚(ju)乙烯塑料瓶中(zhong)，靜置(zhi)數日，澄清后(hou)(hou)備用(yong)。取(qu)澄清的氫(qing)氧(yang)化(hua)(hua)鈉飽和溶液(ye)56mL，加新沸(fei)過的冷水使成1000mL，搖(yao)勻。
標定:取在(zai)105℃干燥至恒(heng)重的基準鄰(lin)苯二甲(jia)酸氫鉀(jia)(jia)約6g，精(jing)密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖(yao)，使其盡量(liang)溶(rong)(rong)解，加酚(fen)酞指示(shi)液2滴(di)，用本液滴(di)定，在(zai)接近終點時，應(ying)使鄰(lin)苯二甲(jia)酸氫鉀(jia)(jia)完全溶(rong)(rong)解，滴(di)定至溶(rong)(rong)液顯(xian)粉紅色。每1mL氫氧化鈉(na)滴(di)定液(1mol/L)相當于204.2mg的鄰(lin)苯二甲(jia)酸氫鉀(jia)(jia)。根據(ju)本液的消耗量(liang)與鄰(lin)苯二甲(jia)酸氫鉀(jia)(jia)的取用量(liang)，算出(chu)本液的濃(nong)度。
貯藏:置聚乙烯塑料瓶中，密(mi)封保存;塞(sai)中有2孔，孔內各(ge)插入玻(bo)璃(li)管(guan)1支，1管(guan)與鈉石(shi)灰(hui)管(guan)相連(lian)，1管(guan)供吸出本液使用。
3. 甲基橙指示液
取甲基橙0.1g，加水100mL使溶解。
4.硫酸滴定液(0.5mol/L)
配制:取硫酸30mL，緩(huan)緩(huan)注(zhu)入適量水(shui)中，冷卻至室溫，加水(shui)稀(xi)釋至1000mL，搖勻。
標定:取在270~300℃干(gan)燥至(zhi)恒重的(de)基準無水(shui)碳(tan)酸鈉(na)約1.5g，精密稱定，加水(shui)50mL使溶解，加甲(jia)基紅-溴(xiu)甲(jia)酚綠混合指示液10滴，用(yong)本液滴定至(zhi)溶液由(you)(you)綠色(se)轉變為(wei)紫紅色(se)時，煮沸(fei)2分鐘，冷卻至(zhi)室溫(wen)，繼續滴定至(zhi)溶液由(you)(you)綠色(se)變為(wei)暗紫色(se)。每(mei)1mL硫酸滴定液(0.5mol/L)相當于53.00mg的(de)無水(shui)碳(tan)酸鈉(na)。根據本液的(de)消(xiao)耗(hao)量與無水(shui)碳(tan)酸鈉(na)的(de)取用(yong)量，算出本液的(de)濃度。
5.淀粉指示液
取(qu)可溶(rong)性淀粉(fen)0.5g，加水(shui)5mL攪(jiao)(jiao)勻后(hou)，緩緩傾入100mL沸水(shui)中，隨(sui)加隨(sui)攪(jiao)(jiao)拌，繼(ji)續煮沸2分(fen)鐘，放冷，傾取(qu)上層清液(ye)(ye)，即得，本液(ye)(ye)應臨用(yong)新制。
6.酚酞指示液
取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。
7.甲基(ji)紅-溴甲酚綠混合指(zhi)示液
取(qu)0.1%甲基紅的乙(yi)(yi)醇溶液20mL，加0.2%溴(xiu)甲酚綠的乙(yi)(yi)醇溶液30mL，搖勻。
8.鹽酸溶液(ye)(0.01mol/L)
取鹽酸0.9mL，加水適(shi)量使成1000mL，搖(yao)勻。
精密稱取供(gong)試品(pin)約0.3g，加乙醇與0.01mol/L鹽酸溶(rong)液各10mL溶(rong)解(jie)后，立即用碘(dian)滴(di)定(ding)(ding)液(0.05mol/L)滴(di)定(ding)(ding)(控(kong)制滴(di)定(ding)(ding)速度為(wei)每分鐘3~5mL)，至溶(rong)液所顯的淺(qian)黃(huang)色在30秒鐘內不褪。每1mL碘(dian)滴(di)定(ding)(ding)液(0.05mol/L)相當于16.67mg的C13H16N3NaO4S。
注:"精(jing)密稱(cheng)(cheng)取(qu)"系(xi)(xi)指(zhi)稱(cheng)(cheng)取(qu)重量(liang)應準(zhun)(zhun)確至(zhi)所稱(cheng)(cheng)取(qu)重量(liang)的千分之一。"精(jing)密量(liang)取(qu)"系(xi)(xi)指(zhi)量(liang)取(qu)體積的準(zhun)(zhun)確度應符合國家標準(zhun)(zhun)中對該體積移液管的精(jing)度要求。
2005年版中國藥典修訂及增訂內容
安乃近
Annaijin
Metamizole Sodium
書(shu)頁(ye)號:2005年(nian)版二部-210
【修訂】
【性狀】本(ben)品為白色(供注射用(yong))或白色至略帶微黃色(供口服用(yong))的結(jie)晶(jing)(jing)或結(jie)晶(jing)(jing)性粉末;無臭，味微苦;水(shui)溶(rong)液(ye)放置(zhi)后漸變黃色。
【鑒別】(2)取樣(yang)品約0.1g，置(zhi)試管中(zhong)，加(jia)水(shui)1.5ml和稀鹽酸1.5ml溶(rong)解后，試管口(kou)覆蓋(gai)一張用(yong)(yong)碘酸鉀0.1g溶(rong)于淀粉指示液(ye)10ml潤濕的濾紙，緩(huan)緩(huan)加(jia)熱(re)濾紙變藍色(se)，取下濾紙繼續(xu)加(jia)熱(re)，用(yong)(yong)玻璃棒(bang)蘸取1滴(di)變色(se)酸硫(liu)酸溶(rong)液(ye)(0.1→10)置(zhi)試管口(kou)，10分鐘內，玻璃棒(bang)上的試劑顯藍紫色(se)。
溶液(ye)的澄清度與顏色(se)取本品2.5g(供注射用)或1.0g(供口(kou)服用)，加水(shui)至(zhi)10ml，溶解(jie)，俟(si)氣泡消失后(hou)，立即(ji)檢視，溶液(ye)應澄清無(wu)色(se);如顯色(se)，立即(ji)與黃綠(lv)色(se)1號標準(zhun)比(bi)色(se)液(ye)(附錄ⅨA)比(bi)較，不得更(geng)深。
干(gan)燥失重(zhong) 取本品，在(zai)105℃干(gan)燥至恒重(zhong)，減(jian)失重(zhong)量應(ying)為4.9%~5.3%(附錄Ⅷ L)。
【增訂】
有關物質(zhi) 取(qu)本品(pin)(pin)適量(liang)，精密(mi)稱定(ding)，加(jia)(jia)甲(jia)(jia)醇溶(rong)(rong)(rong)(rong)解(jie)并制成每1ml中(zhong)含(han)(han)5mg的溶(rong)(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)作(zuo)(zuo)為(wei)(wei)供(gong)試品(pin)(pin)溶(rong)(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)(臨用(yong)新(xin)制);另精密(mi)稱取(qu)4-甲(jia)(jia)氨基安(an)(an)替比林對(dui)照(zhao)(zhao)品(pin)(pin)5mg，置200ml量(liang)瓶中(zhong)，精密(mi)加(jia)(jia)入供(gong)試品(pin)(pin)溶(rong)(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)1ml，用(yong)甲(jia)(jia)醇溶(rong)(rong)(rong)(rong)解(jie)并稀釋至(zhi)刻度(du)，搖勻，作(zuo)(zuo)為(wei)(wei)對(dui)照(zhao)(zhao)溶(rong)(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye);另取(qu)安(an)(an)乃近(jin)(jin)和4-N-去甲(jia)(jia)基安(an)(an)乃近(jin)(jin)對(dui)照(zhao)(zhao)品(pin)(pin)適量(liang)，用(yong)甲(jia)(jia)醇溶(rong)(rong)(rong)(rong)解(jie)并稀釋制成每1ml中(zhong)分(fen)別(bie)含(han)(han)25μg的混(hun)合溶(rong)(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)作(zuo)(zuo)為(wei)(wei)系統適用(yong)性試驗溶(rong)(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)。照(zhao)(zhao)高效液(ye)(ye)相(xiang)(xiang)(xiang)色(se)(se)譜法(fa)(附錄ⅤD)測(ce)定(ding)，用(yong)十八烷(wan)基硅烷(wan)鍵(jian)合硅膠為(wei)(wei)填充劑(寬pH值使用(yong)范(fan)圍色(se)(se)譜柱適用(yong));以磷酸(suan)鹽緩沖液(ye)(ye)(磷酸(suan)二氫鈉6.0g，加(jia)(jia)水(shui)1000ml，加(jia)(jia)三乙胺1ml，用(yong)氫氧化鈉溶(rong)(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)調pH至(zhi)7.0)-甲(jia)(jia)醇(75:25)為(wei)(wei)流動相(xiang)(xiang)(xiang);檢測(ce)波長254nm。取(qu)系統適用(yong)性試驗溶(rong)(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)10μl注(zhu)入液(ye)(ye)相(xiang)(xiang)(xiang)色(se)(se)譜儀(yi)，調節檢測(ce)靈(ling)敏(min)度(du)，使安(an)(an)乃近(jin)(jin)峰(feng)(feng)(feng)(feng)的峰(feng)(feng)(feng)(feng)高為(wei)(wei)滿量(liang)程(cheng)的20%，安(an)(an)乃近(jin)(jin)峰(feng)(feng)(feng)(feng)與4-N-去甲(jia)(jia)基安(an)(an)乃近(jin)(jin)峰(feng)(feng)(feng)(feng)的分(fen)離度(du)應不小于(yu)3.0。再精密(mi)量(liang)取(qu)供(gong)試品(pin)(pin)溶(rong)(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)與對(dui)照(zhao)(zhao)溶(rong)(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)各10μl，注(zhu)入液(ye)(ye)相(xiang)(xiang)(xiang)色(se)(se)譜儀(yi)，記錄色(se)(se)譜圖至(zhi)主峰(feng)(feng)(feng)(feng)保留時間的3.5倍(bei)。按外標(biao)法(fa)以峰(feng)(feng)(feng)(feng)面積計算，4-甲(jia)(jia)氨基安(an)(an)替比林不得(de)過(guo)0.5%;未知雜質(zhi)峰(feng)(feng)(feng)(feng)面積的和不大于(yu)對(dui)照(zhao)(zhao)品(pin)(pin)溶(rong)(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)色(se)(se)譜圖中(zhong)安(an)(an)乃近(jin)(jin)峰(feng)(feng)(feng)(feng)面積的2/5;雜質(zhi)總量(liang)不得(de)過(guo)0.5%。
美國方面早在80年代已不用(yong)這藥(yao)了，因為(wei)這藥(yao)對有些(xie)人(ren)的副(fu)作用(yong)很大(da)，會導致(zhi)一種(zhong)類似白血病的的病，甚至引起(qi)死亡!所以它作為(wei)一種(zhong)臨(lin)床處方藥(yao)，只(zhi)做(zuo)高燒(shao)時的緊急退燒(shao)藥(yao)來(lai)用(yong)的。
中(zhong)國藥典(dian)2010年版(ban)第一增補(bu)本(現行(xing)版(ban))
頁碼(ma):第361~362頁。
實施(shi)日期:2012年(nian)10月1日
安乃近
Annaijin
MetamizoleSodium
■本品為(wei)[(1,5-二(er)甲(jia)基-2-苯基-3-氧代-2,2-二(er)氫-1-H-吡唑-4-基)甲(jia)氨基]甲(jia)烷磺酸鈉鹽一水(shui)合物。按干燥品計算，含(han)C13H16N3NaO4S不得少于99.0%(供注射(she)用)或98.5%(供口服用)。■[修訂(ding)]
【性(xing)狀】本品為白色(se)至略帶微(wei)黃色(se)的結晶或結晶性(xing)粉末;無(wu)臭，味微(wei)苦;水溶液(ye)放置后(hou)漸變黃色(se)。
本(ben)品(pin)在(zai)(zai)水中(zhong)易溶(rong)，在(zai)(zai)乙(yi)醇中(zhong)略溶(rong)，在(zai)(zai)乙(yi)醚中(zhong)幾乎不溶(rong)。
【鑒別】(1)取(qu)本品約20mg，加稀鹽(yan)酸lml溶解后，加次氯酸鈉(na)試液2滴，產(chan)生瞬即消失的藍色，加熱煮沸后變成(cheng)黃(huang)色。
(2)取本品(pin)約0.lg，置試(shi)(shi)管(guan)中，加(jia)水1.5ml和稀(xi)鹽酸(suan)(suan)1.5ml溶(rong)解后，試(shi)(shi)管(guan)口(kou)覆蓋一張用碘(dian)酸(suan)(suan)鉀0.lg溶(rong)于(yu)淀粉指示液10ml潤濕的(de)濾(lv)紙，緩緩加(jia)熱(re)濾(lv)紙變(bian)藍(lan)色，取下(xia)濾(lv)紙繼續加(jia)熱(re)，用玻璃(li)棒(bang)蘸(zhan)取1滴變(bian)色酸(suan)(suan)硫(liu)酸(suan)(suan)溶(rong)液(1→100)，置試(shi)(shi)管(guan)口(kou)，10分鐘(zhong)內，玻璃(li)棒(bang)上的(de)試(shi)(shi)劑(ji)顯藍(lan)紫色。
(3)本品的紅外光吸收(shou)圖譜(pu)應與對(dui)照的圖譜(pu)(光譜(pu)集159圖)一(yi)致。
(4)本(ben)品顯鈉鹽的火焰(yan)反應(附錄III)。
【檢查】酸度 取(qu)本品0.50g，加水50ml使溶解，依法檢查(附錄VIH)，pH值(zhi)應為6.0~7.0。
■溶(rong)液(ye)的澄(cheng)清度與(yu)顏色(se)(se)(se)(se) 取(qu)本品2.5g(供注射用)或l.0g(供口服(fu)用)，加水至10ml，溶(rong)解(jie)，俟氣泡消(xiao)失后(hou)，立即檢視，溶(rong)液(ye)應澄(cheng)清無色(se)(se)(se)(se);如(ru)顯色(se)(se)(se)(se)，立即與(yu)黃綠色(se)(se)(se)(se)1號標準比色(se)(se)(se)(se)液(ye)(附(fu)錄
IXA)比較，不得更深。■[修訂]
■甲醇溶(rong)液的澄清度 取本品0.50g，加甲醇10ml，振搖使溶(rong)解，如顯(xian)渾濁，立即(ji)與對照液[取標準硫酸鉀溶(rong)液0.50ml、lmol/L鹽(yan)酸溶(rong)液與新(xin)制的氯化鋇溶(rong)液(l→20)3ml，加水至10ml，搖勻，并放置10分鐘]比較，不得更濃(供(gong)注(zhu)射(she)用)。■[增訂]
硫酸鹽(yan) 取本(ben)品0.20g，依法(fa)檢(jian)查(附錄VIII B)，與標準(zhun)硫酸鉀溶液(ye)2.0ml制成(cheng)的對(dui)照(zhao)液(ye)比較，不得(de)更濃(0.1%)。
■有關物質(zhi) 取(qu)(qu)本品(pin)適(shi)(shi)量(liang)，精(jing)(jing)密稱(cheng)定，加(jia)(jia)甲(jia)醇溶(rong)(rong)(rong)解(jie)(jie)并(bing)制成每(mei)(mei)lml中(zhong)(zhong)含5mg的(de)溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)作為供(gong)試(shi)品(pin)溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)(臨(lin)用(yong)新制);另精(jing)(jing)密稱(cheng)取(qu)(qu)4-甲(jia)氨基(ji)安(an)替(ti)(ti)比林(lin)(lin)對(dui)(dui)(dui)照(zhao)品(pin)5mg，置(zhi)200ml量(liang)瓶中(zhong)(zhong)，精(jing)(jing)密加(jia)(jia)入供(gong)試(shi)品(pin)溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)lml，用(yong)甲(jia)醇溶(rong)(rong)(rong)解(jie)(jie)并(bing)稀(xi)釋至刻度，搖勻，作為對(dui)(dui)(dui)照(zhao)溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye);另取(qu)(qu)安(an)乃(nai)近和4-N-去甲(jia)基(ji)安(an)乃(nai)近對(dui)(dui)(dui)照(zhao)品(pin)適(shi)(shi)量(liang)，用(yong)甲(jia)醇溶(rong)(rong)(rong)解(jie)(jie)并(bing)稀(xi)釋制成每(mei)(mei)lml中(zhong)(zhong)分別含25μg的(de)混合(he)溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)作為系統(tong)(tong)適(shi)(shi)用(yong)性(xing)試(shi)驗溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)。照(zhao)高效液(ye)(ye)(ye)相色(se)(se)譜法(附錄VD)測定，用(yong)十八烷基(ji)硅(gui)(gui)烷鍵合(he)硅(gui)(gui)膠(jiao)為填充劑(寬pH值使用(yong)范圍色(se)(se)譜柱適(shi)(shi)用(yong));以磷(lin)酸(suan)鹽緩沖液(ye)(ye)(ye)(磷(lin)酸(suan)二氫(qing)鈉6.0g，加(jia)(jia)水(shui)1000ml，加(jia)(jia)三(san)乙胺lml,用(yong)氫(qing)氧化鈉溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)調節(jie)pH值至7.0)-甲(jia)醇(75:25)為流動相;檢(jian)測波長254nm。取(qu)(qu)系統(tong)(tong)適(shi)(shi)用(yong)性(xing)試(shi)驗溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)10μl注(zhu)入液(ye)(ye)(ye)相色(se)(se)譜儀，調節(jie)檢(jian)測靈(ling)敏度，使安(an)乃(nai)近峰(feng)(feng)的(de)峰(feng)(feng)高為滿(man)量(liang)程的(de)20%，安(an)乃(nai)近峰(feng)(feng)與4-N-去甲(jia)基(ji)安(an)乃(nai)近峰(feng)(feng)的(de)分離度應(ying)不小于3.0。再精(jing)(jing)密量(liang)取(qu)(qu)供(gong)試(shi)品(pin)溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)與對(dui)(dui)(dui)照(zhao)溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)各10μl,注(zhu)人(ren)液(ye)(ye)(ye)相色(se)(se)譜儀，記錄色(se)(se)譜圖至主(zhu)峰(feng)(feng)保留時(shi)間(jian)的(de)3.5倍。按外(wai)標法以峰(feng)(feng)面積計算，4-甲(jia)氨基(ji)安(an)替(ti)(ti)比林(lin)(lin)不得(de)過0.5%;其他雜質(zhi)峰(feng)(feng)面積的(de)和不大于對(dui)(dui)(dui)照(zhao)溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)中(zhong)(zhong)安(an)乃(nai)近峰(feng)(feng)面積(0.5%)(供(gong)口服用(yong))或(0.2%)(供(gong)注(zhu)射用(yong));雜質(zhi)總量(liang)不得(de)過0.5%■[修訂]
干(gan)燥(zao)失(shi)重(zhong) 取本品，在105'C干(gan)燥(zao)至恒重(zhong)，減失(shi)重(zhong)量應為4.9%~5.3%(附錄VIII L)。
重金(jin)屬 取本品l.0g，置石英坩堝或(huo)硬質(zhi)玻璃(li)蒸發皿(min)中(zhong)，加(jia)(jia)硫酸(suan)lml使(shi)濕潤，緩(huan)緩(huan)熾灼至硫酸(suan)蒸氣除盡(jin)，放冷，加(jia)(jia)硝酸(suan)0.5ml，繼續熾灼至氧化氮蒸氣除盡(jin)后，在500~600℃熾灼使(shi)完全灰化，放冷，加(jia)(jia)鹽酸(suan)2ml，置水(shui)(shui)浴上(shang)蒸干，加(jia)(jia)水(shui)(shui)15ml使(shi)溶解，滴加(jia)(jia)氨試液至對酚(fen)酞指示液顯中(zhong)性，再(zai)加(jia)(jia)醋酸(suan)鹽緩(huan)沖液(pH3.5)2ml與(yu)水(shui)(shui)適量使(shi)成25ml，依法(fa)檢查(附錄VIII H第一法(fa))，含重金(jin)屬不得過百(bai)萬(wan)分之二(er)十(shi)。
【含量測定(ding)】取本品約0.3g，精密(mi)稱(cheng)定(ding)，加乙醇與(yu)0.01mol/L鹽酸(suan)溶(rong)液(ye)各(ge)10ml溶(rong)解(jie)后，立即用碘滴(di)定(ding)液(ye)(0.05mol/L)滴(di)定(ding)(控制滴(di)定(ding)速度為(wei)每分鐘(zhong)3~5ml)，至溶(rong)液(ye)所(suo)顯(xian)的淺黃色在(zai)30秒(miao)鐘(zhong)內(nei)不褪。每lml碘滴(di)定(ding)液(ye)(0.05mol/L)相當于(yu)16.67mg的C13Hl6N3NaO4S。
【類別(bie)】解熱鎮痛藥。
【貯藏】遮光，密封保存。
【制劑(ji)】安乃近片
安乃近片
Annaijin Pian
Metamizole Sodium Tablets
本品含(han)安乃近(C13H16N3NaO4S·H2O)應為(wei)標示量的(de)95.0%?105.0%。
【性狀】本(ben)品為白色或幾乎白色片。
【鑒別】取本品的細粉適量，照安乃(nai)近項(xiang)下的鑒別(1)、(2)項(xiang)試驗，顯相同(tong)的反應。
【檢(jian)查】有(you)(you)關物質(zhi)(zhi) 取本品(pin)細粉適量(liang)(liang)，精(jing)密稱(cheng)定，加甲(jia)醇溶(rong)(rong)解并稀(xi)釋(shi)制成每lml中(zhong)含安(an)(an)(an)乃近(jin)5mg的(de)溶(rong)(rong)液(ye)，作(zuo)為(wei)供(gong)試品(pin)溶(rong)(rong)液(ye)(臨用新制);另精(jing)密稱(cheng)取4-甲(jia)氨基安(an)(an)(an)替比(bi)林(lin)對(dui)照(zhao)品(pin)5mg，置100ml量(liang)(liang)瓶中(zhong)，精(jing)密加入供(gong)試品(pin)溶(rong)(rong)液(ye)1ml，加甲(jia)醇溶(rong)(rong)解并稀(xi)釋(shi)至刻度，搖勻，作(zuo)為(wei)對(dui)照(zhao)溶(rong)(rong)液(ye)。照(zhao)安(an)(an)(an)乃近(jin)有(you)(you)關物質(zhi)(zhi)項下的(de)方法測定。供(gong)試品(pin)溶(rong)(rong)液(ye)的(de)色譜(pu)圖(tu)中(zhong)如有(you)(you)與4-甲(jia)氨基安(an)(an)(an)替比(bi)林(lin)保留時(shi)間一致的(de)色譜(pu)峰(feng)，按外標(biao)法以峰(feng)面積計(ji)算，4-甲(jia)氨基安(an)(an)(an)替比(bi)林(lin)不得過標(biao)示量(liang)(liang)的(de)1.0%;其他(ta)各雜質(zhi)(zhi)峰(feng)面積的(de)和不得大于對(dui)照(zhao)溶(rong)(rong)液(ye)中(zhong)安(an)(an)(an)乃近(jin)的(de)峰(feng)面積(1.0%)。
其(qi)他 應符合片劑項(xiang)下有關的(de)各項(xiang)規(gui)定(ding)(附錄I A)。
■【含(han)量測(ce)(ce)定】照(zhao)高效液相(xiang)色譜法(附錄(lu)VD)測(ce)(ce)定。
色譜條件與(yu)(yu)系統適用性試(shi)驗用十(shi)八烷基硅(gui)烷鍵合硅(gui)膠為(wei)填充劑，以磷(lin)酸(suan)鹽緩沖液(ye)(ye)(磷(lin)酸(suan)二氫鈉(na)6.0g，加(jia)(jia)水1000ml，加(jia)(jia)三乙(yi)胺1ml，用氫氧化(hua)鈉(na)溶(rong)液(ye)(ye)調pH至7.0)-甲醇(75:25)為(wei)流動相;檢測波長(chang)為(wei)254nm。取安(an)乃近和4-N-去(qu)甲基安(an)乃近對照品適量(liang)，加(jia)(jia)甲醇溶(rong)解并稀(xi)釋制成每lml中各含25μg的(de)混合溶(rong)液(ye)(ye)，精密量(liang)取10μl注人液(ye)(ye)相色譜儀，記錄色譜圖，安(an)乃近峰與(yu)(yu)4-N-去(qu)甲基安(an)乃近峰的(de)分(fen)離度應不小于3.0。
測定法 取本品(pin)10片(pian)，精(jing)密(mi)(mi)稱(cheng)定，研(yan)細，精(jing)密(mi)(mi)稱(cheng)取適量(liang)(liang)(約相當于安(an)乃近(jin)50mg)，置50ml量(liang)(liang)瓶中，加(jia)甲醇(chun)適量(liang)(liang)，振搖使安(an)乃近(jin)溶解(jie)，加(jia)甲醇(chun)稀釋(shi)至刻(ke)度，搖勻(yun)，濾過，精(jing)密(mi)(mi)量(liang)(liang)取續濾液(ye)5ml，置50ml量(liang)(liang)瓶中，用甲醇(chun)稀釋(shi)至刻(ke)度，搖勻(yun)(8小時(shi)內進(jin)樣)，精(jing)密(mi)(mi)量(liang)(liang)取10μl注人液(ye)相色譜儀，記錄色譜圖;另取安(an)乃近(jin)對照(zhao)品(pin)適量(liang)(liang)，精(jing)密(mi)(mi)稱(cheng)定，加(jia)甲醇(chun)溶解(jie)并定量(liang)(liang)稀釋(shi)制成(cheng)每lml含0.lmg的溶液(ye)，同法測定。按外標法以(yi)峰(feng)面積計算，即(ji)得。■[修訂]
【類別】同安乃近(jin)。
【規格】(1)0.125g (2)0.25g (3)0.5g
【貯(zhu)藏(zang)】遮(zhe)光，密封保存(cun)。
附:《中國藥典》2010年版二部安乃(nai)近片(第(di)286頁)【含量測定】
【含量(liang)測定(ding)(ding)】取(qu)(qu)本品10片(pian)，精密稱(cheng)定(ding)(ding)，研細(xi)，精密稱(cheng)取(qu)(qu)適量(liang)(約相當(dang)于(yu)安(an)乃(nai)近0.3g)，加乙(yi)醇與0.0lmol/L鹽酸溶(rong)(rong)液各10ml使安(an)乃(nai)近溶(rong)(rong)解后，立即用碘(dian)滴(di)定(ding)(ding)液(0.05mol/L)滴(di)定(ding)(ding)(控制滴(di)定(ding)(ding)速度為每(mei)分鐘3~5ml)，至(zhi)溶(rong)(rong)液所顯(xian)的(de)淺黃(huang)色(或(huo)帶紫色)在30秒(miao)鐘內不褪(tun)。每(mei)lml碘(dian)滴(di)定(ding)(ding)液(0.05mol/L)相當(dang)于(yu)17.57mg的(de)C13H16N3NaO4S·H2O。
S36Wear suitable protective clothing.
穿戴(dai)適當的防護服。
R42/43May cause sensitization by inhalation and skin contact.
吸入及皮(pi)膚接(jie)觸可能致敏。
海關編碼：2933192000
WGK Germany：2
危險類別碼：R42/43
安全說明：S36
RTECS號：PB1300000
危險品標志：Xn:Harmful;
精靈世界(jie)
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