一、離子色譜儀是什么儀器
離子色(se)譜分析(xi)儀是一種用于環境科學技術及資源科學技術領域的分析(xi)儀器(qi),于2016年10月(yue)21日(ri)啟(qi)用。
分(fen)析儀器是一(yi)種能夠對物(wu)質進行成分(fen)和(he)結(jie)構分(fen)析的儀器,其應用領(ling)域涵蓋了(le)化學、生物(wu)、材(cai)料等多個領(ling)域。
二、離子色譜儀檢定規程介紹
1、檢定目的
為了確保離子色譜儀檢測結果的準確(que)性和(he)可靠性,保障(zhang)其正常運行和(he)正確(que)使(shi)用,提高儀器的精度和(he)靈敏度,制訂本(ben)檢定規(gui)程(cheng)。
2、檢定范圍
涉及離子色譜(pu)儀各部件的(de)檢(jian)定(ding),要(yao)求準確(que)度、靈敏度、精密度和穩(wen)定(ding)性。
3、檢定準備
(1)檢(jian)定前應查閱離子色譜儀的手冊和說明書,熟悉儀器的結構和操(cao)作(zuo)方法。
(2)準備標(biao)(biao)準物質:包(bao)括有(you)機(ji)物標(biao)(biao)準品(pin)、無機(ji)物標(biao)(biao)準品(pin)、溶劑和純(chun)水等。
(3)準備適當數量的樣品(pin)。
(4)檢(jian)(jian)定前應檢(jian)(jian)查離(li)子交換(huan)柱的狀(zhuang)態,如(ru)發現異常應及時(shi)更換(huan)。
(5)檢定前應(ying)對儀器(qi)進行清洗和保(bao)養,保(bao)證儀器(qi)處于最佳(jia)狀態。
4、檢定內容
(1)泵浦:檢查泵浦系統的流(liu)速是否穩定,壓(ya)力是否正常,校對泵浦流(liu)量表或(huo)流(liu)量計,使具有準確的流(liu)速。同(tong)時需(xu)要校正減壓(ya)閥。
(2)進(jin)樣(yang)(yang)器:檢查離子色(se)譜儀進(jin)樣(yang)(yang)器的樣(yang)(yang)品吸入量(liang)和進(jin)樣(yang)(yang)速率是(shi)否(fou)穩定,需要檢測樣(yang)(yang)品吸入量(liang)和進(jin)樣(yang)(yang)速率的準確(que)度(du)和精(jing)確(que)度(du)。
(3)柱:檢查柱的(de)有(you)效長度和(he)直徑(jing),柱間間距、流速、保留時間、分辨率是否符合標準要求。
(4)檢測器:檢查離子(zi)色譜儀(yi)檢測器的(de)響(xiang)應(ying)時間、探(tan)測靈敏(min)度、線性范圍(wei)、準確(que)度、穩(wen)定性等參數是(shi)否符合(he)標準的(de)要求。
5、檢定方法
(1)泵浦檢定
a、在(zai)地面實驗室溫度下,選取流(liu)量(liang)計,調節(jie)用純水溶(rong)解(jie)的(de)(de)鈉離子等的(de)(de)溶(rong)液進樣速(su)率為1ml/min的(de)(de)狀態,測(ce)量(liang)流(liu)量(liang)計讀(du)數,測(ce)量(liang)不少于三次,記錄平均(jun)值(zhi),標(biao)準差(cha)<0.02。
b、用純水溶解的鈉離子(zi)等的溶液,檢測壓(ya)(ya)力控制調節系統,確定壓(ya)(ya)力較小的彈簧扭(niu)矩(ju)150Ncm,壓(ya)(ya)力較大的彈簧扭(niu)矩(ju)5000Ncm。測量不少(shao)于(yu)三次,記錄(lu)平(ping)均值(zhi),標準差<0.01。
c、根據(ju)計算流速濃(nong)度C,液相沿列C;參照使(shi)用手冊,調節(jie)流速為1mL/min,并檢查檢測器的底線響應。
d、校正減(jian)壓(ya)閥。
(2)離子交(jiao)換柱檢定
在地面(mian)實驗室(shi)溫度下根(gen)據(ju)離子柱長度、直(zhi)徑和柱間距,選取具有不同親和性的陰陽離子對樣品進行測量,折算為柱理(li)論板數(shu),并測量保(bao)留時間和分(fen)離能力(li),等等檢驗)。
(3)檢測器(qi)檢定
a、先檢(jian)查(cha)檢(jian)測(ce)靈敏度
選擇具(ju)有不(bu)同(tong)離子濃度(du)的(de)標準(zhun)品進(jin)行(xing)校準(zhun),根據(ju)測(ce)(ce)定的(de)標準(zhun)品,根據(ju)逐步濃縮(suo)的(de)逆(ni)推(tui)法計算出(chu)檢測(ce)(ce)的(de)響應值,并得出(chu)測(ce)(ce)量靈敏度(du),應符合(he)標準(zhun)。
b、檢(jian)查響應時(shi)間
選取含有不同濃度(du)的(de)(de)標準(zhun)品,檢查檢測器工作的(de)(de)響應時(shi)間,分別(bie)測量每種濃度(du)下的(de)(de)時(shi)間差(cha),計算(suan)其平均值和標準(zhun)差(cha)。
c、檢查穩定性
選擇具(ju)有不(bu)同(tong)濃(nong)度(du)的標準(zhun)品進行校準(zhun),測試(shi)維持穩定(ding)(ding)時間(jian),對(dui)穩定(ding)(ding)時間(jian)進行誤差分析和統計。
(4)其它
根據實驗目的,可(ke)以考慮檢測其它的參數,如廢料處理系統(tong),漏水(shui)控制系統(tong)等(deng)。
6、檢定報告
(1)檢(jian)定(ding)報告應(ying)包含離子色譜儀的類型、型號(hao)、序列(lie)號(hao)、檢(jian)定(ding)持續(xu)時間、檢(jian)定(ding)方法(fa)等信息。
(2)檢定(ding)結果應包括每(mei)項(xiang)參數的測量(liang)結果和(he)允許誤差,結果應詳細記錄在檢定(ding)報告中。
(3)對于離子色譜儀的失敗或不允許誤差超(chao)過(guo)規(gui)定范圍的檢驗結(jie)果應提出建(jian)議。
(4)檢(jian)定報(bao)告應(ying)由檢(jian)測人員簽署,并由受檢(jian)方及其主管部門確認。