【真空冷(leng)凍干燥(zao)機(ji)】真空冷(leng)凍干燥(zao)機(ji)原理 真(zhen)空冷凍干燥機的使用方(fang)法

真空冷凍干燥機適用于高檔原料藥、中藥飲片、海鮮、野生蔬菜、脫水蔬菜、食品、水果、化工藥物中間體等物料的干燥。

真(zhen)空冷(leng)凍干(gan)燥機將制冷(leng)系(xi)統(tong)(tong)、真(zhen)空系(xi)統(tong)(tong)、導(dao)熱(re)油(you)加(jia)熱(re)系(xi)統(tong)(tong)、排(pai)濕系(xi)統(tong)(tong)組合一體，冷凍真空干燥過(guo)程是無不純(chun)物(wu)混入物(wu)體，能保(bao)持物(wu)料的(de)原有成份和活(huo)性(xing)成份及物(wu)料形體不受(shou)損。

一、真空冷凍干燥機工作原理

開機后將物料投入物料箱內進行冷凍.物(wu)料(liao)(liao)的冷凍(dong)(dong)過程(cheng)，一(yi)方(fang)面(mian)是(shi)真(zhen)空系統進行抽真(zhen)空把(ba)一(yi)部分(fen)水(shui)(shui)份(fen)帶走；另一(yi)方(fang)面(mian)是(shi)物(wu)料(liao)(liao)受凍(dong)(dong)時把(ba)某些分(fen)子(zi)中所含水(shui)(shui)份(fen)排(pai)到物(wu)料(liao)(liao)的表面(mian)凍(dong)(dong)結(jie)，達到冷凍(dong)(dong)要求(qiu)(qiu)后(hou)，由加(jia)熱系統對物(wu)料(liao)(liao)加(jia)熱干(gan)(gan)燥，通過抽真(zhen)空把(ba)物(wu)料(liao)(liao)中所含的水(shui)(shui)份(fen)帶到冷凍(dong)(dong)捕集箱(xiang)結(jie)凍(dong)(dong)，達到物(wu)料(liao)(liao)冷凍(dong)(dong)干(gan)(gan)燥要求(qiu)(qiu)。

冷凍干燥是指通過升華從凍結的生物產品中去除水分或其他溶劑的過程。升華指的是溶劑，比如水，像干冰一樣，不經過液態，從固態直接變為氣態的過程。冷凍干燥得到的產物稱作凍干物（lyophilizer），該過(guo)程(cheng)稱(cheng)作凍(dong)干。傳統的(de)(de)干燥(zao)會引起(qi)材料皺縮，破壞(huai)細胞。在(zai)(zai)冰(bing)凍(dong)干燥(zao)過(guo)程(cheng)中樣(yang)品的(de)(de)結(jie)構不會被破壞(huai)，因為固體(ti)成份被在(zai)(zai)其位置上(shang)的(de)(de)堅冰(bing)支持著。在(zai)(zai)冰(bing)升華時，它(ta)會留下孔隙在(zai)(zai)干燥(zao)的(de)(de)剩(sheng)余物(wu)質里(li)。這樣(yang)就保留了產品的(de)(de)生物(wu)和化(hua)學結(jie)構及(ji)其活(huo)性(xing)的(de)(de)完整(zheng)性(xing)。

在實驗(yan)室(shi)中(zhong)，凍干有很(hen)多不(bu)同的(de)用(yong)(yong)(yong)途，它(ta)在許多生物化學與制(zhi)藥應(ying)用(yong)(yong)(yong)中(zhong)是不(bu)可(ke)缺少的(de)。它(ta)被用(yong)(yong)(yong)來(lai)獲得可(ke)長時(shi)期(qi)保(bao)存(cun)(cun)的(de)生物材(cai)料，例如微生物培養(yang)、酶、血液(ye)、與藥品(pin)(pin)，除長期(qi)保(bao)存(cun)(cun)的(de)穩定性(xing)以外(wai)，還保(bao)留(liu)了其固有的(de)生物活性(xing)與結(jie)構。為此，凍干被用(yong)(yong)(yong)于(yu)準(zhun)備用(yong)(yong)(yong)做結(jie)構研究（例如電(dian)鏡研究）的(de)組(zu)織(zhi)樣品(pin)(pin)。冷凍干燥也應(ying)用(yong)(yong)(yong)于(yu)化學分(fen)析中(zhong)，它(ta)能得到干燥態的(de)樣品(pin)(pin)，或者(zhe)濃縮樣品(pin)(pin)以增(zeng)加分(fen)析敏感(gan)度(du)。凍干使樣品(pin)(pin)成分(fen)穩定，也不(bu)需改變(bian)化學組(zu)成，是理想的(de)分(fen)析輔(fu)助手(shou)段。冷凍干燥可(ke)以自然(ran)發生。在自然(ran)情況下，這(zhe)一過(guo)程緩慢而且不(bu)可(ke)預測。通過(guo)冷凍干燥系統，人們改進(jin)、細分(fen)了很(hen)多步驟，加速了這(zhe)一過(guo)程。

二、真空冷凍干燥機分類

1、從結構上分

鐘罩型(xing)(xing)(xing)凍(dong)干機：凍(dong)干腔和冷阱為(wei)分(fen)立(li)的(de)(de)上(shang)下(xia)結構，凍(dong)干腔沒有預(yu)凍(dong)功(gong)能(neng)。該(gai)類型(xing)(xing)(xing)的(de)(de)凍(dong)干機在(zai)物(wu)料預(yu)凍(dong)結束后轉入干燥過(guo)程時(shi)需要人工操作(zuo)。大部分(fen)實驗型(xing)(xing)(xing)凍(dong)干機都(dou)為(wei)鐘罩型(xing)(xing)(xing)，其結構簡單、造價低。凍(dong)干腔多(duo)數使(shi)用透明有機玻璃罩，便于(yu)觀察物(wu)料的(de)(de)凍(dong)干情況。

原位型(xing)凍(dong)(dong)干(gan)機：凍(dong)(dong)干(gan)腔(qiang)和冷(leng)阱為兩個獨(du)立的(de)腔(qiang)體(ti)，凍(dong)(dong)干(gan)腔(qiang)中的(de)擱(ge)板(ban)帶制冷(leng)功能，物料(liao)置入凍(dong)(dong)干(gan)腔(qiang)后(hou)，物料(liao)的(de)預凍(dong)(dong)、干(gan)燥過程無需人(ren)工操作。該(gai)類型(xing)凍(dong)(dong)干(gan)機的(de)制作工藝復雜，制造成本高(gao)，但(dan)原位型(xing)凍(dong)(dong)干(gan)機是凍(dong)(dong)干(gan)機發展方向，是進行凍(dong)(dong)干(gan)工藝摸(mo)索的(de)理想選擇，特(te)別(bie)適用于醫藥(yao)、生物制品及其他特(te)殊產品的(de)凍(dong)(dong)干(gan)。

a、普(pu)通型 b、多歧管型 c、壓蓋型

2、從功能上分

普通擱板型：物(wu)料(liao)散裝于物(wu)料(liao)盤中(zhong)，適(shi)用于食品(pin)、中(zhong)草藥、粉末材料(liao)的凍干(gan)。

帶(dai)壓(ya)(ya)蓋裝置(zhi)型：適合西(xi)林瓶裝物(wu)料的干燥，凍干準備(bei)時，按(an)需要將物(wu)料分裝在西(xi)林瓶中，浮蓋好瓶蓋后(hou)進行冷凍干燥，干燥結束(shu)后(hou)操作壓(ya)(ya)蓋機構壓(ya)(ya)緊瓶蓋，可(ke)避免二次(ci)污(wu)染、重新吸(xi)附(fu)水(shui)分，易于長期保(bao)存。

多(duo)歧(qi)管(guan)型：在(zai)(zai)干(gan)燥室外部接裝(zhuang)(zhuang)燒(shao)瓶(ping)，對旋凍在(zai)(zai)瓶(ping)內壁的(de)物料(liao)進(jin)行(xing)干(gan)燥，這時燒(shao)瓶(ping)作為容器接在(zai)(zai)干(gan)燥箱外的(de)歧(qi)管(guan)上，燒(shao)瓶(ping)中的(de)物料(liao)靠室溫加熱，通過(guo)多(duo)歧(qi)管(guan)開關裝(zhuang)(zhuang)置，可按需要隨時取下或(huo)裝(zhuang)(zhuang)上燒(shao)瓶(ping)，不需要停機(ji)。

帶預(yu)(yu)凍(dong)(dong)功(gong)(gong)能型：物料(liao)預(yu)(yu)凍(dong)(dong)過程，冷(leng)阱作為預(yu)(yu)凍(dong)(dong)腔預(yu)(yu)凍(dong)(dong)物料(liao)，在干(gan)(gan)燥過程，冷(leng)阱為捕(bu)水(shui)器，捕(bu)獲物料(liao)溢出的(de)(de)水(shui)分。帶預(yu)(yu)凍(dong)(dong)功(gong)(gong)能的(de)(de)凍(dong)(dong)干(gan)(gan)機，冷(leng)凍(dong)(dong)干(gan)(gan)燥過程物料(liao)的(de)(de)預(yu)(yu)凍(dong)(dong)、干(gan)(gan)燥等均在凍(dong)(dong)干(gan)(gan)機上完成，凍(dong)(dong)干(gan)(gan)機使用效率高，節省了(le)低溫冰箱的(de)(de)費(fei)用。

三、選購凍干機時應注重的幾個參數

1、凍干面積

凍干機型號中的數字代表該型號凍干機的凍干面積，例如，LGJ-18C型(xing)凍干(gan)機(ji)的凍干(gan)面積為0.18㎡。用戶應(ying)根據自己的需(xu)(xu)要，通過計(ji)算來確定需(xu)(xu)用多(duo)大凍(dong)干(gan)面(mian)積的凍(dong)干(gan)機。例如每批(pi)需(xu)(xu)凍(dong)干(gan)1.8公斤(升)液(ye)體量的(de)產品,用物料(liao)盤裝載(zai)物料(liao)，每盤裝載(zai)10㎜厚(hou)，則可計算得凍干板層的負荷面積：

A(面積，㎡)=V(體積，m)/H(高度，m)=0.0018m/0.01m=0.18㎡

即需選用板層負荷面積為0.18㎡的凍干機。

2、冷阱溫度

冷阱是冷凍干燥過程捕獲水分的裝置，理論上講，冷阱溫度越低，冷阱的捕水能力越強，但冷阱溫度低，對制冷要求高，機器成本及運轉費用高。實驗系列冷凍干燥機的冷阱溫度主要有-45℃左(zuo)右、-60℃左(zuo)右、-80℃左(zuo)右等幾個檔次。冷(leng)阱溫(wen)度為(wei)-45℃的凍(dong)干(gan)(gan)適(shi)用于(yu)一些容易凍(dong)干(gan)(gan)的產(chan)品，冷阱溫度為-60℃左右的凍干(gan)機(ji)適用(yong)于大部分產品的凍干(gan)，冷阱(jing)溫(wen)度為-80℃的(de)凍干(gan)適(shi)用于一些(xie)特殊產品的(de)凍干(gan)。冷(leng)阱(jing)溫度對捕水(shui)能力的(de)影響實驗表明冷(leng)阱(jing)溫度從-35℃下降到-55℃，捕水能力(li)有(you)提升明顯，冷阱溫(wen)度低于-55℃，冷阱的(de)捕水(shui)能力提升不明(ming)顯。因此，在沒有特殊(shu)需求的(de)情況下，選用(yong)冷阱溫度-60℃左右是理想的選擇。四環(huan)凍(dong)干機中(zhong)LGJ-10D型冷凍(dong)干(gan)燥機(ji)的冷阱(jing)溫度(du)≤-55℃，LGJ-18系列、LGJ-25系(xi)列(lie)的冷凍干燥(zao)機的冷阱溫(wen)度≤-60℃，并且采(cai)用混合工質制(zhi)冷技術，在同樣制(zhi)冷機組的情況(kuang)下，制(zhi)冷溫度低、制(zhi)冷量(liang)大、工作穩定性高、故(gu)障(zhang)率低。四環凍干機還包括(kuo)有冷阱溫度≤-45℃的LGJ-10型(xing)冷凍干燥機，適(shi)用(yong)于一些容易凍干的產品的凍干。LGJ-50C型冷凍干燥(zao)機的(de)冷阱溫度≤-80℃，特別(bie)適用于醫藥和特殊產品的凍干。

3、降溫速率

降溫速率體現制冷系統的制冷能力，在空載情況下,冷阱溫度應在1小時內達到指標規定(ding)的最(zui)低溫(wen)度。例如，冷阱溫(wen)度≤-60℃的(de)凍干機，機器從(cong)打開制冷(leng)開始計(ji)時，冷(leng)阱溫度達到-60℃的(de)時間應不大于1小時。

4、極限真空度

極限真空度體現凍干機的泄漏情況及真空泵的抽氣效率。凍干箱的真空度，過去的觀點認為真空度是越高越好，行業內的觀點認為真空度應在一個合理的范圍之內。真空度太高了，不利于傳熱，干燥速度反而下降，但無論如何凍干箱的空載極限真空度應達到15Pa以(yi)上。

5、抽真空時間

凍干箱空載的抽空速度，應在半小時之內從大氣壓抽到15Pa。

6、板層溫度均勻性及平整度

板層溫度的均勻性和平整度,對(dui)產品質量的均一性有很大的影響,溫度(du)均(jun)勻性和(he)平(ping)整度(du)越好，則凍(dong)(dong)干產品質(zhi)量的均(jun)一性也越好。凍(dong)(dong)干機(ji)擱板(ban)溫度(du)控制(zhi)(zhi)有加(jia)熱器型和(he)中(zhong)間流(liu)體(ti)(ti)型，采(cai)用中(zhong)間流(liu)體(ti)(ti)控制(zhi)(zhi)板(ban)層的凍(dong)(dong)干機(ji)擱板(ban)溫度(du)均(jun)勻性和(he)平(ping)整度(du)好，這種凍(dong)(dong)干機(ji)板(ban)層為(wei)空心(xin)夾層結構，板(ban)層的制(zhi)(zhi)冷(leng)和(he)加(jia)熱均(jun)通過(guo)中(zhong)間流(liu)體(ti)(ti)在(zai)板(ban)層內部的流(liu)體(ti)(ti)通道循環來實現(xian)，因(yin)此(ci)板(ban)層溫度(du)均(jun)勻一致。四(si)環凍(dong)(dong)干機(ji)中(zhong)LGJ-50C型(xing)冷(leng)凍(dong)干燥機(ji)就(jiu)采用(yong)擱(ge)(ge)板中間流體(ti)(ti)的(de)技術。鐘罩型(xing)凍(dong)干機(ji)的(de)擱(ge)(ge)板溫(wen)度控(kong)制基(ji)本上都是采用(yong)加熱器，板層(ceng)溫(wen)度一(yi)致性稍差。但(dan)總(zong)體(ti)(ti)而言，醫藥用(yong)凍(dong)干機(ji)板層(ceng)溫(wen)差應控(kong)制在±1.5℃，板(ban)內溫差為±l℃ ，食品凍干機可適當放寬(kuan)。

7、控制系統

凍(dong)(dong)干(gan)(gan)機的控(kong)制(zhi)系統類型及(ji)功(gong)能各異，對于(yu)實驗系列的凍(dong)(dong)干(gan)(gan)機，主要(yao)應用(yong)于(yu)物料的凍(dong)(dong)干(gan)(gan)工(gong)藝摸(mo)索和少量試生產(chan)。因此，控(kong)制(zhi)系統應可實時顯示凍(dong)(dong)干(gan)(gan)過程參數并自動(dong)記(ji)錄；設定、修改及(ji)有效地執行凍(dong)(dong)干(gan)(gan)工(gong)藝程序；具備通訊接口，便于(yu)數據采集(ji)、保存(cun)。

四、真空冷凍干燥機的使用方法

1、真空冷凍干燥機的開機方法及操作方式

連接好(hao)電(dian)(dian)源(yuan)，打開右側(ce)黃(huang)色電(dian)(dian)源(yuan)開關。此(ci)時(shi)“冷肼(jing)”顯示窗開始顯示冷肼(jing)的溫度

按(an)一下(xia)“制冷機”開關(guan)，制冷機開始運轉，冷肼(jing)溫度開始降低。為(wei)使冷肼(jing)有充分的吸附水(shui)分的能力，預冷時(shi)間應不少(shao)于30分鐘；

按一下“真空(kong)計”開關，此(ci)時真空(kong)度顯示為“999”；

預冷結束后，將(jiang)已(yi)經(jing)準備好的待干燥(zao)物(wu)品(pin)置于干燥(zao)盤中，再將(jiang)有(you)機玻璃罩蓋上

按下快速充(chong)氣閥(位于左前面板)上的(de)不銹鋼按片，聽到咔嚓(ca)聲后，將快速充氣閥接(jie)嘴拔出(chu)來，以自動密封。

按下“真空泵(beng)”開關(guan)，真空泵(beng)開始工作，真空度(du)顯示“999”，直到1000Pa以下，方可顯示實際真空度，冷凍干(gan)燥(zao)進程開始。注：在(zai)真空泵開始工作時，用力(li)下壓有(you)(you)機玻(bo)璃罩片(pian)刻，有(you)(you)利于密封。

多歧管型，首(shou)先應將橡膠閥關閉(將閥芯長把(ba)向上)，待真空度(du)達(da)到20Pa以下(xia)時將(jiang)預凍結束的凍干瓶插入(ru)橡膠閥(fa)下(xia)接(jie)口，將(jiang)塑料閥(fa)芯向(xiang)下(xia)旋轉180℃.(注意：此時真空顯示會有回升(sheng)，應在真空度達到(dao)20Pa以下(xia)時(shi)，再裝(zhuang)下(xia)一(yi)瓶)。

T型架型首先應將橡(xiang)膠閥(fa)關閉(將閥(fa)芯垂直橡(xiang)膠管)，待(dai)真空度達到20Pa以下時將預凍結束的凍干瓶插入(ru)橡膠閥(fa)下接(jie)口，將塑料閥(fa)芯旋(xuan)轉(zhuan)90℃。(注意(yi)：此時真空顯示(shi)會(hui)有回升，應(ying)在(zai)真空度達(da)到20Pa以下時，再裝下一瓶)。

2、真空冷凍干燥機的關機方法及操作方式

將快(kuai)速(su)(su)充(chong)氣(qi)閥(fa)接嘴插入快(kuai)速(su)(su)充(chong)氣(qi)閥(fa)座，同時關“真空泵”電(dian)源開(kai)關，使空氣(qi)緩緩進入冷(leng)肼；如需充入惰(duo)性氣體，則將惰(duo)性氣體的減(jian)壓導管連接“充氣口”。

關(guan)“真空(kong)計(ji)”、“制冷機”，如(ru)長期不用應(ying)拔(ba)掉電源線。

提起有(you)機玻璃(li)罩，將(jiang)物品(pin)取(qu)出，保存(cun)，冷凍干燥結束。

冷肼中的冰化成水(shui)后，需(xu)將水(shui)從快速充(chong)氣閥口(kou)排(pai)除，操作(zuo)與充(chong)氣相似。

清理冷肼中的(de)水分和雜質，妥善保養設備。

多(duo)歧(qi)管型，應(ying)逐個關閉橡膠閥并取下凍干瓶(ping)后再重復關機操作。