一、氣相色譜儀的組成有哪些
氣相色譜儀的種類繁多,功能各異,但其基本結構相似。氣相色譜儀一般由氣路系(xi)統(tong)(tong)、進樣系(xi)統(tong)(tong)、分離系(xi)統(tong)(tong)(色譜柱系(xi)統(tong)(tong))、檢測及溫控系(xi)統(tong)(tong)、記錄系(xi)統(tong)(tong)組成。
1、氣路系統
氣路(lu)系(xi)統包括氣源、凈化(hua)干燥管(guan)和載氣流(liu)(liu)速控制及(ji)氣體化(hua)裝置,是(shi)一個載氣連續運行的(de)(de)密(mi)閉(bi)管(guan)路(lu)系(xi)統。通(tong)過該系(xi)統可以獲得純凈的(de)(de)、流(liu)(liu)速穩定(ding)的(de)(de)載氣。它(ta)的(de)(de)氣密(mi)性(xing)(xing)、流(liu)(liu)量(liang)測量(liang)的(de)(de)準確性(xing)(xing)及(ji)載氣流(liu)(liu)速的(de)(de)穩定(ding)性(xing)(xing),都(dou)是(shi)影(ying)響氣相(xiang)色(se)譜儀性(xing)(xing)能的(de)(de)重(zhong)要因素。
氣相色譜中常用的載氣有(you)氫氣、氮氣、氬(ya)氣,純(chun)度要(yao)求99%以上,化(hua)學(xue)惰性好,不與有(you)關物質(zhi)反應。載氣的選擇除了要(yao)求考慮對柱(zhu)效的影(ying)響(xiang)外,還要(yao)與分析對象和所(suo)用的檢測器(qi)相配。
2、進樣系統
(1)進(jin)樣(yang)(yang)(yang)器:根據試(shi)樣(yang)(yang)(yang)的(de)狀態不同(tong),采用(yong)不同(tong)的(de)進(jin)樣(yang)(yang)(yang)器。液體(ti)樣(yang)(yang)(yang)品的(de)進(jin)樣(yang)(yang)(yang)一般采用(yong)微(wei)量(liang)注射(she)器。氣體(ti)樣(yang)(yang)(yang)品的(de)進(jin)樣(yang)(yang)(yang)常用(yong)色(se)譜儀本身配置的(de)推拉式(shi)六(liu)通(tong)閥或(huo)旋轉式(shi)六(liu)通(tong)閥。固體(ti)試(shi)樣(yang)(yang)(yang)一般先溶解于適當(dang)試(shi)劑中(zhong),然后用(yong)微(wei)量(liang)注射(she)器進(jin)樣(yang)(yang)(yang)。
(2)氣(qi)化(hua)(hua)室(shi):氣(qi)化(hua)(hua)室(shi)一般由(you)一根不銹鋼管(guan)制成,管(guan)外繞有加熱絲(si),其作用是(shi)將(jiang)液體(ti)或固體(ti)試樣(yang)瞬間(jian)氣(qi)化(hua)(hua)為蒸氣(qi)。為了讓樣(yang)品在氣(qi)化(hua)(hua)室(shi)中瞬間(jian)氣(qi)化(hua)(hua)而不分解,因此要求氣(qi)化(hua)(hua)室(shi)熱容量(liang)大(da),無(wu)催化(hua)(hua)效應。
(3)加熱系統:用以保證試樣(yang)氣化(hua),其作用是將(jiang)液(ye)體(ti)或固體(ti)試樣(yang)在進入色(se)譜(pu)柱之(zhi)前瞬間(jian)氣化(hua),然(ran)后(hou)快(kuai)速定量地(di)轉入到色(se)譜(pu)柱中。
3、分離系統
分(fen)(fen)離系統是色(se)譜儀(yi)的心臟部分(fen)(fen)。其(qi)(qi)作用就(jiu)是把樣(yang)品(pin)中的各個組分(fen)(fen)分(fen)(fen)離開(kai)來。分(fen)(fen)離系統由柱(zhu)室、色(se)譜柱(zhu)、溫控部件(jian)(jian)組成。其(qi)(qi)中色(se)譜柱(zhu)是色(se)譜儀(yi)的核心部件(jian)(jian)。色(se)譜柱(zhu)主(zhu)要有(you)兩類:填充柱(zhu)和(he)(he)毛細管(guan)柱(zhu)(開(kai)管(guan)柱(zhu))。柱(zhu)材料包(bao)括金屬、玻(bo)璃(li)、融熔石英、聚四氟等(deng)。色(se)譜柱(zhu)的分(fen)(fen)離效果除與柱(zhu)長、柱(zhu)徑和(he)(he)柱(zhu)形有(you)關(guan)(guan)外,還與所選(xuan)用的固定相和(he)(he)柱(zhu)填料的制備技術以及操作條件(jian)(jian)等(deng)許多因素有(you)關(guan)(guan)。
4、檢測系統
檢(jian)測(ce)器是將經(jing)色譜(pu)柱分(fen)離出的(de)各(ge)組(zu)分(fen)的(de)濃度或質量(含量)轉變(bian)成易被測(ce)量的(de)電(dian)信(xin)號(hao)(如電(dian)壓、電(dian)流等(deng)),并進(jin)(jin)行信(xin)號(hao)處(chu)理的(de)一種裝置,是色譜(pu)儀(yi)的(de)眼睛。通常由(you)檢(jian)測(ce)元件、放(fang)大器、數(shu)模轉換器三(san)部分(fen)組(zu)成。被色譜(pu)柱分(fen)離后的(de)組(zu)分(fen)依次進(jin)(jin)檢(jian)測(ce)器,按其濃度或質量隨時間的(de)變(bian)化,轉化成相應(ying)電(dian)信(xin)號(hao),經(jing)放(fang)大后記錄和顯示,繪(hui)出色譜(pu)圖。檢(jian)測(ce)器性能(neng)的(de)好(hao)壞將直(zhi)接影(ying)響到色譜(pu)儀(yi)器最終分(fen)析結果的(de)準確(que)性。
5、溫度控制系統
在(zai)氣相色(se)譜(pu)測定中(zhong),溫(wen)度(du)(du)(du)(du)控(kong)制(zhi)是重要(yao)(yao)(yao)的(de)指(zhi)標,直(zhi)接影響柱(zhu)的(de)分(fen)(fen)離效能、檢(jian)測器(qi)的(de)靈敏度(du)(du)(du)(du)和穩定性。溫(wen)度(du)(du)(du)(du)控(kong)制(zhi)系統主要(yao)(yao)(yao)指(zhi)對氣化(hua)室、色(se)譜(pu)柱(zhu)、檢(jian)測器(qi)三處的(de)溫(wen)度(du)(du)(du)(du)控(kong)制(zhi)。在(zai)氣化(hua)室要(yao)(yao)(yao)保(bao)證液(ye)體(ti)試樣瞬間(jian)氣化(hua);在(zai)色(se)譜(pu)柱(zhu)室要(yao)(yao)(yao)準確控(kong)制(zhi)分(fen)(fen)離需(xu)要(yao)(yao)(yao)的(de)溫(wen)度(du)(du)(du)(du),當試樣復雜時,分(fen)(fen)離室溫(wen)度(du)(du)(du)(du)需(xu)要(yao)(yao)(yao)按一定程序控(kong)制(zhi)溫(wen)度(du)(du)(du)(du)變化(hua),各組分(fen)(fen)在(zai)最佳(jia)溫(wen)度(du)(du)(du)(du)下(xia)分(fen)(fen)離;在(zai)檢(jian)測器(qi)要(yao)(yao)(yao)使被分(fen)(fen)離后的(de)組分(fen)(fen)通過時不在(zai)此冷凝。
6、記錄系統
記(ji)錄(lu)(lu)系統是記(ji)錄(lu)(lu)檢測器(qi)的(de)(de)檢測信號,進(jin)行(xing)定量(liang)數據(ju)(ju)處理。一般采用自動平衡式電(dian)子電(dian)位差計(ji)進(jin)行(xing)記(ji)錄(lu)(lu),繪制(zhi)出色(se)(se)譜(pu)(pu)圖(tu)。一些(xie)色(se)(se)譜(pu)(pu)儀(yi)配(pei)備有積分(fen)(fen)儀(yi),可測量(liang)色(se)(se)譜(pu)(pu)峰的(de)(de)面積,直接(jie)提供定量(liang)分(fen)(fen)析的(de)(de)準確數據(ju)(ju)。先進(jin)的(de)(de)氣相色(se)(se)譜(pu)(pu)儀(yi)還配(pei)有電(dian)子計(ji)算機,能自動對(dui)色(se)(se)譜(pu)(pu)分(fen)(fen)析數據(ju)(ju)進(jin)行(xing)處理。
二、氣相色譜儀怎么安裝
1、設備清點
在進行(xing)(xing)氣相色譜(pu)儀安裝前(qian),首先需要(yao)進行(xing)(xing)設備清點。確認所購買的設備型號、數量、配件(jian)是否(fou)齊全,并(bing)檢查每個部(bu)件(jian)的完好(hao)情況(kuang)。
2、安裝地點
(1)選擇清潔、干(gan)燥、無塵、通風良好的(de)實驗室作為氣(qi)相色譜儀(yi)的(de)安裝(zhuang)場所。
(2)選擇平整牢固的(de)桌(zhuo)面(mian)或臺面(mian)作為氣相色譜(pu)儀的(de)安裝位置。
(3)確(que)保安裝地點有電源插座(zuo)和氣源接口。
3、儀器安裝
(1)按照(zhao)氣相色(se)譜(pu)儀裝配圖示,將氣相色(se)譜(pu)儀組裝起來。
(2)根(gen)據儀器(qi)安裝說明書(shu),將(jiang)色(se)(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)安裝到色(se)(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)固(gu)定位置(zhi),確保(bao)色(se)(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)連接口處(chu)不漏氣。
(3)將探(tan)測器安(an)裝在(zai)支架上,并插好電源線(xian)(xian)和信(xin)號線(xian)(xian)。
(4)根據說明書(shu),正確(que)連接(jie)進樣(yang)器和進樣(yang)口。
4、連接氣源
連(lian)(lian)接(jie)氣(qi)源是氣(qi)相色譜儀安裝中重要(yao)(yao)的一(yi)步。連(lian)(lian)接(jie)氣(qi)源前,需要(yao)(yao)確(que)定所需要(yao)(yao)的氣(qi)體以及其(qi)流量(liang),并連(lian)(lian)接(jie)到(dao)儀器上(shang)。
(1)連接氫(qing)氣(qi)(qi)、氧(yang)氣(qi)(qi)、氮(dan)氣(qi)(qi)和空氣(qi)(qi)管路(lu),確保管路(lu)連接處(chu)穩定,不漏(lou)氣(qi)(qi)。
(2)打(da)開氫(qing)氣(qi)、氧(yang)氣(qi)和氮氣(qi)的球閥,使得氣(qi)體(ti)流(liu)向氣(qi)相(xiang)色譜儀。
(3)根據氣(qi)相色譜儀的儀器(qi)說(shuo)明書,正確設(she)置氣(qi)體(ti)流量和背景氣(qi)體(ti)種類。
5、電源連接
根據氣相色譜儀的電源(yuan)要求(qiu),正確(que)(que)連接儀器(qi)電源(yuan),確(que)(que)保儀器(qi)能夠(gou)正常工作(zuo)。
6、連接計算機
將氣相色譜儀(yi)連接到計算機上,確保正確識別設備并(bing)且軟件(jian)能夠正常(chang)運行。