一、氣相色譜儀不出峰的原因分析

氣(qi)相色(se)譜儀(yi)不出(chu)峰，首先(xian)要看檢(jian)測什么樣(yang)品(pin)(pin)，選擇被(bei)檢(jian)測樣(yang)品(pin)(pin)所用的檢(jian)測器和合適的色(se)譜柱(zhu)，再就是檢(jian)測條件(jian)要合適，還有(you)柱(zhu)子連接(jie)的位置，這些條件(jian)都可能造成不出(chu)峰。

1、樣品問題

（1）樣品在氫火焰檢測器是(shi)否有響(xiang)應。

（2）樣品是否與色譜柱不匹(pi)配。

（3）樣品(pin)濃度是否過低，低于檢測器檢出限。

2、氣相色譜儀問題

首先(xian)要看檢(jian)測什么樣(yang)(yang)品，選擇被檢(jian)測樣(yang)(yang)品所用(yong)的檢(jian)測器和合適的色譜柱(zhu)，在就是檢(jian)測條件要合適，還有(you)柱(zhu)子連接的位置(zhi)，這些(xie)條件都可能(neng)造(zao)成不出(chu)峰。

（1）載氣：是否有載氣進入系統；是否泄露(lu)；是否堵塞。

（2）進樣針：是否泄(xie)露；是否堵塞。

（3）進(jin)樣器：進(jin)樣口隔墊是(shi)(shi)否(fou)漏氣(qi)；分流(liu)設置(zhi)是(shi)(shi)否(fou)過大(da)(da)；隔墊吹(chui)掃是(shi)(shi)否(fou)過大(da)(da)；進(jin)樣口溫度設置(zhi)是(shi)(shi)否(fou)合理；襯管是(shi)(shi)否(fou)有活(huo)性；進(jin)樣口填充(chong)物是(shi)(shi)否(fou)有活(huo)性。

（4）色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)：色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)與進樣器(qi)、檢測(ce)器(qi)連接處漏(lou)氣；色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)斷裂；色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)安裝(zhuang)到進樣器(qi)、檢測(ce)器(qi)的位(wei)置(zhi)不正確；色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)對(dui)樣品是否(fou)有嚴(yan)重的吸附；柱(zhu)箱溫度(du)設置(zhi)是否(fou)合理。

（5）檢(jian)測器(qi)(qi)：噴嘴(zui)是(shi)(shi)(shi)否(fou)(fou)漏氣；噴嘴(zui)是(shi)(shi)(shi)否(fou)(fou)堵塞；是(shi)(shi)(shi)否(fou)(fou)點火成功；火焰(yan)的大小和位置(zhi)是(shi)(shi)(shi)否(fou)(fou)合(he)理(li)。檢(jian)測器(qi)(qi)溫度設置(zhi)是(shi)(shi)(shi)否(fou)(fou)合(he)理(li)；檢(jian)測器(qi)(qi)是(shi)(shi)(shi)否(fou)(fou)積水(shui)；檢(jian)測器(qi)(qi)電(dian)源(yuan)是(shi)(shi)(shi)否(fou)(fou)打開；是(shi)(shi)(shi)否(fou)(fou)有極化電(dian)壓；信號電(dian)纜是(shi)(shi)(shi)否(fou)(fou)接好。

二、氣相色譜儀常見故障解決方法

1、分離不完全

（1）幾個峰重疊，分(fen)離(li)(li)不開。處理方法：降(jiang)低載(zai)氣流(liu)速.減少進樣量，降(jiang)低柱溫。對于原來(lai)能完全(quan)分(fen)離(li)(li)一段時(shi)間后便不能完全(quan)分(fen)離(li)(li)的，表明(ming)固(gu)定(ding)液已流(liu)失(shi)，色譜柱壽(shou)命已終，需要更換固(gu)定(ding)液。

（2）分離時間太(tai)長使晚餾出(chu)的峰平。處理方(fang)法：可以通(tong)過(guo)提高柱溫來解決。

（3）檢測(ce)器(qi)靈敏度太低(di)，使含(han)量少的組(zu)分檢測(ce)不出(chu)來。處理方(fang)法(fa)：可以通進樣量，提高檢測(ce)器(qi)靈敏度來解決(jue)。

2、峰形不規則

（1）出現拖尾峰。處理方法：采(cai)用(yong)強(qiang)極性固定液(ye)，消除擔體活性以及提高柱(zhu)溫來解決(jue)。

（2）出現平(ping)(ping)頂形或峰(feng)。處理方(fang)法(fa)：通過減少進樣(yang)量、提高(gao)柱溫和載(zai)氣流速來(lai)解決。另外(wai)當放(fang)大器輸入飽和時也會形成平(ping)(ping)頂峰(feng)。

3、檢測器造成的影響

以TCD為例熱(re)導檢測(ce)(ce)(ce)器(qi)TCD利用(yong)載氣和被測(ce)(ce)(ce)氣體的熱(re)導率不(bu)同，檢測(ce)(ce)(ce)橋路中產生的不(bu)平(ping)衡電壓與(yu)被測(ce)(ce)(ce)組(zu)分濃度(du)成正比，以實現被測(ce)(ce)(ce)組(zu)分的測(ce)(ce)(ce)量。

（1）TCD檢測器被污染(ran)基線漂移或出(chu)現(xian)階型基線，并(bing)可能出(chu)現(xian)高(gao)噪音。

（2）TCD熱阻(zu)絲(si)被燒(shao)斷，基線降為零點。

（3）TCD電源供(gong)應不穩定，出脈沖干擾峰。

4、載氣的影響

載(zai)(zai)氣(qi)(qi)攜(xie)帶分析樣品流(liu)(liu)過(guo)固(gu)定相，分離(li)后(hou)(hou)的氣(qi)(qi)體隨時間先后(hou)(hou)逐一被(bei)載(zai)(zai)氣(qi)(qi)攜(xie)帶出色譜柱，送往檢測部分檢測。載(zai)(zai)氣(qi)(qi)的流(liu)(liu)量、載(zai)(zai)氣(qi)(qi)的性質(zhi)及載(zai)(zai)氣(qi)(qi)壓(ya)力的影響等(deng)操作(zuo)條件會(hui)影響色譜分離(li)效(xiao)能。

（1）量偏低，會引(yin)起保留時間增(zeng)長(chang)，靈敏度降低或(huo)出(chu)現圓頂峰(feng)、拖尾峰(feng)。

（2）載氣流量偏高(gao)，會(hui)引起高(gao)噪音(yin)或組分(fen)分(fen)離不(bu)載氣控制(zhi)不(bu)穩，造成不(bu)規則基線漂移或波(bo)狀基線漂移。

以(yi)上(shang)情況應檢查減壓閥是否超(chao)過使用范圍，必要(yao)時(shi)應更換減壓閥，然后(hou)再檢查載氣是否存在漏氣等。

5、電路問題

電(dian)(dian)路故障(zhang)一(yi)般較容易判斷(duan)，如電(dian)(dian)源不啟動，檢(jian)測器(qi)、進(jin)樣口不加(jia)熱，恒溫箱不能恒溫等。若(ruo)基(ji)線出現(xian)正弦波，則(ze)是由于放大(da)電(dian)(dian)路故障(zhang)引(yin)起(qi)；處理方法一(yi)般更換損壞的電(dian)(dian)子(zi)元件。