一、水熱反應釜使用方法
水熱反應釜是常用的反應釜,在(zai)實驗和生產過程中,使用(yong)水(shui)熱反應釜都要(yao)注(zhu)意按正確的使用(yong)方法(fa)進行,水(shui)熱反應釜具體操作步驟如下:
1、將反應(ying)物倒入聚四氟乙烯襯(chen)套內(nei),并保證(zheng)加(jia)料總體積(ji)小(xiao)于內(nei)膽容積(ji)的(de)80%。
2、確保釜(fu)體下墊片位置正確(凸起面向(xiang)下),然后放(fang)入聚(ju)四氟乙烯(xi)襯(chen)套和上墊片,先擰(ning)緊釜(fu)蓋(gai),然后用螺桿把釜(fu)蓋(gai)旋扭擰(ning)緊為(wei)止。
3、將(jiang)水熱反應(ying)釜置(zhi)于(yu)干燥箱內,按照(zhao)規定的(de)升(sheng)溫(wen)(wen)(wen)(wen)速(su)率升(sheng)溫(wen)(wen)(wen)(wen)所需反應(ying)溫(wen)(wen)(wen)(wen)度(du)(du),反應(ying)溫(wen)(wen)(wen)(wen)度(du)(du)必須低于(yu)安全使用溫(wen)(wen)(wen)(wen)度(du)(du)。
4、反應(ying)(ying)結束后,自然冷卻室溫,取出反應(ying)(ying)釜(fu)(fu),結束試(shi)驗后將(jiang)反應(ying)(ying)釜(fu)(fu)清洗(xi)干凈。
二、水熱反應釜使用注意事項
1、使用前
四氟(fu)內杯(bei)需用酸液(ye)(因(yin)試驗(yan)要求)浸泡一段時間,可將四氟(fu)內杯(bei)外表的附著物清洗潔凈。
2、使用時
熱(re)反應的(de)溶(rong)劑嚴禁使用(yong)低(di)沸點(dian)易揮發(fa)溶(rong)劑,以(yi)免產生過高內壓而發(fa)生爆炸;反應體(ti)系(xi)若有氣(qi)(qi)體(ti)產生,如氮氣(qi)(qi)、氫氣(qi)(qi)等溶(rong)解(jie)性(xing)低(di)的(de)氣(qi)(qi)體(ti),不適(shi)合(he)采用(yong)水(shui)熱(re)/溶(rong)劑熱(re)反應;應合(he)理安排反應時間,反應盡可能不要過夜進行。
3、使用后
反應完畢后(hou),不能立即將水(shui)(shui)熱反應釜(fu)打開(kai),要(yao)確認(ren)釜(fu)內溫度低于反應物系中溶(rong)劑沸點后(hou)再打開(kai);水(shui)(shui)熱合成反應釜(fu)每次使用(yong)后(hou)要(yao)及時將其清(qing)洗干(gan)凈(jing),內膽(dan)和外(wai)套分開(kai),50℃下干(gan)燥,以(yi)免(mian)銹(xiu)蝕(shi)。釜(fu)體、釜(fu)蓋線密(mi)封處要(yao)格外(wai)注意清(qing)洗干(gan)凈(jing),并嚴防將其碰傷損壞。
三、水熱反應釜冷卻多久可以打開
水熱反應釜下選用水溶液作為反應系統,使用高溫高壓的水溶液使那些在大氣條件下不溶或難溶的物質溶解,或反應生成該物質的溶解產品,經過控制溶液的溫度差使發生對流以形成過飽和狀態而分出成長晶體,它的使用要注意安全。使用水熱反應釜時,尤其要注意的一點是,反應結束后,不能立馬打開反應釜。
一般來說,水熱反(fan)(fan)應釜(fu)中(zhong)的反(fan)(fan)應結束后(hou),需(xu)將其靜置在通風櫥(chu)內自(zi)然(ran)冷卻到(dao)室(shi)溫下才能開(kai)釜(fu),大約(yue)需(xu)要3-5小時;需(xu)要注(zhu)意的是,熱釜(fu)外表(biao)溫度達到(dao)室(shi)溫后(hou),釜(fu)體內還(huan)有余溫,仍需(xu)要降溫一段時間后(hou)方可緩慢打開(kai),如果反(fan)(fan)應介質為(wei)低沸點有機溶劑(ji),其內部(bu)體系壓力會更(geng)大。