一、原子吸收光譜儀能測哪些元素
原子吸收光譜儀的(de)檢測方法和可(ke)測微量(liang)元(yuan)素:
1、原子吸收火焰法:
原子吸(xi)收火焰法(空氣—乙(yi)炔(gui))測定(ding)元(yuan)素可檢(jian)測到PPM級。
鋰(Li),鈉(Na),鉀(K),銣(Rb),銫(Cs),鎂(Mg),鈣(Ca),鍶(Sr),鋇(bei)(Ba),鉻(Cr),錳(Mn),鐵(Fe),鈷(Co),鎳(nie)(Ni),銠(Rh),鈀(Pb),鉑(bo)(Pt),金(Au),銅(Cu),銀(yin)(Ag),鋅(xin)(Zn),鍺(Ge),鎘(Cd),銦(In),鎵(Ga),鉛(qian)(Pb),砷(As),鉍(Bi),硒(Se),銻(Sb),釕(Ru)等。
2、原子吸收氫化物法:
原子吸收(shou)氫化物法可對(dui)低熔(rong)點的元素(su)做痕量檢測(ce)(PPb級(ji))。測(ce)定:砷(As),硒(Se),銻(Sb),鉍(Bi),鉛(Pb),錫(Sn),碲(Te),鍺(Ge),汞(Hg)等。
3、原子吸收石墨爐法:
原子吸(xi)收石墨爐法檢測(ce)的元素,進樣量少(shao),靈敏度高(PPb級)。
銀(Ag),鋁(Al),砷(As),金(Au),鋇(Ba),鈹(Be),鉍(bi)(Bi),鈣(gai)(Ca),鎘(ge)(Cd),鈰(Ce),鈷(Co),銫(Cs),銅(Cu),鏑(Dy),鉺(er)(Er),銪(Eu),鐵(Fe),鎵(Ga),鈥(Ho),銦(yin)(In),鉀(K),鑭(La),鋰(Li),鎂(Mg),錳(Mn),鉬(mu)(Mo),鈉(Na),鎳(Ni),鉑(Pt),鋨(Os),鉛(Pb),鈀(Pd),鐠(Pr),鉿(jia)(Hf),銣(ru)(Rb),銠(lao)(Ph),釕(Ru),銻(Sb),鈧(Sc),硒(Se),
釤(Sm),錫(Sn),鋯(Zr),碲(Te),鈦(tai)(Ti),礬(V),鋅(Zn),硅(si)等。
二、原子(zi)吸(xi)收(shou)分光光度計操作步驟
開機測量步驟:
1、打開總電源。
2、打開空氣壓(ya)縮(suo)機(ji)電源,讓(rang)其慢慢升壓(ya),在點火前必須(xu)讓(rang)其壓(ya)力達到自動(dong)停機(ji)或達到儀器規定(ding)的壓(ya)力。
3、打(da)開(kai)主機電源,按照說明書,選元(yuan)素,裝(zhuang)上待測元(yuan)素的空心陰(yin)極燈,并將(jiang)其(qi)置(zhi)于光(guang)路;點燈,分別(bie)調(diao)整狹縫和波長到儀器推薦值。
4、交替仔細調節波(bo)長和光電倍增管高(gao)壓(Gain鈕(niu)),使分析線的(de)能(neng)量(liang)在合(he)適(shi)的(de)范國的(de)如:能(neng)量(liang)=100%或吸光度為零。
5、打開排風機電源,通風幾分鐘(zhong)。
6、選定火焰類型為C2H2-air,打開儀(yi)器(qi)控制部(bu)分的(de)助燃氣(qi)(oxide)開關,調(diao)節(jie)乙(yi)快流量使其約為6L/min(裝(zhuang)有氣(qi)壓表的(de)儀(yi)器(qi)可調(diao)節(jie)氣(qi)壓力在(zai)0.16~0.18MPa)。
7、打開乙炔表的總閥,旋轉不得超過(guo)1.5圏,調節次級壓力在0.05~0.08MPa。絕對不能超過(guo)0.1MPa。
8、打開燃料氣體(fuel)開關,調(diao)節乙(yi)炔流(liu)量(liang)到1.5L/min(在(zai)儀器上裝有乙(yi)炔壓力表的最好不要超(chao)過0.03MPa)。
9、養(yang)成(cheng)觀察儀(yi)器(qi)(qi)廢(fei)水(shui)(shui)瓶(ping)的液面的習慣,雖然有些儀(yi)器(qi)(qi)在廢(fei)水(shui)(shui)瓶(ping)無水(shui)(shui)時(shi)氣控部分不(bu)工作(zuo)。
10、按(an)“點(dian)火”開關,或(huo)者使用點(dian)火器點(dian)火。
11、點(dian)火(huo)后適(shi)當調(diao)節(jie)乙炔流量使火(huo)焰狀態符合分(fen)析要求,再次調(diao)節(jie)光電(dian)倍增管電(dian)壓,補償(chang)火(huo)焰對空(kong)心陰極(ji)燈輻射的吸收。
12、待(dai)儀器(qi)和(he)燃燒穩定后,吸噴(pen)蒸餾水(shui),調零。
13、按照需(xu)要選擇測量(liang)方(fang)式,在火焰測定中通常選用“積(ji)分”,即時間平均方(fang)式,吸(xi)(xi)噴標準溶液或試樣溶液,待吸(xi)(xi)收信(xin)號穩定后按“讀數”鍵。獲得吸(xi)(xi)光度信(xin)號和濃度值。在信(xin)噪比較(jiao)差時,可(ke)以加長積(ji)分時間,加大時間常數。通常也可(ke)采用多(duo)次測量(liang)取平均值獲得結果(guo)。
14、測量(liang)完畢后,再吸噴去離(li)子水10min進行清洗。
關機步驟:
1、關閉(bi)乙(yi)炔總閥,直至火焰熄(xi)滅(mie)。熄(xi)火前通過進樣(yang)毛細(xi)管取(qu)出蒸餾水(shui)或(huo)樣(yang)品溶液。
2、關(guan)(guan)閉氣(qi)控面板上的燃料氣(qi)體(ti)(fuel)開關(guan)(guan),如果下(xia)一次測(ce)定(ding)與本次測(ce)定(ding)的時間間隔不長(chang),可以將空壓機的出口節止閥關(guan)(guan)閉,等(deng)下(xia)一次測(ce)定(ding)時再(zai)打開。
3、關閉空壓機電源。
4、將(jiang)空心陰極燈(deng)電流調至0,降低(di)光電倍增管電壓,關閉主機電源。
5、清潔儀器。
三、原子吸收光譜儀使用注意事項
1、開(kai)(kai)機(ji)前,檢(jian)查各插頭是否接觸(chu)良好,調好狹縫位置,將儀器面板的所有旋鈕(niu)回零再通電。開(kai)(kai)機(ji)應先開(kai)(kai)低壓,后開(kai)(kai)高壓,關(guan)機(ji)則相(xiang)反(fan)。
2、空(kong)(kong)心(xin)陰(yin)極(ji)燈(deng)(deng)需要(yao)一(yi)定(ding)(ding)(ding)預熱時間。燈(deng)(deng)電(dian)流由低到(dao)高(gao)慢慢升到(dao)規定(ding)(ding)(ding)值,防(fang)止(zhi)突然升高(gao),造(zao)成陰(yin)極(ji)濺射。有(you)些低熔點(dian)元素(su)燈(deng)(deng)如Sn、Pb等,使用(yong)時防(fang)止(zhi)震動,工作后(hou)輕輕取下,陰(yin)極(ji)向上放置,待(dai)冷卻后(hou)再移動裝盒。裝卸燈(deng)(deng)要(yao)輕拿(na)輕放,窗(chuang)口如有(you)污物或指(zhi)印(yin),用(yong)擦鏡紙輕輕擦拭。空(kong)(kong)心(xin)陰(yin)極(ji)燈(deng)(deng)發光顏色不(bu)正(zheng)常,可用(yong)燈(deng)(deng)電(dian)流反(fan)向器(相當于一(yi)個(ge)簡單的(de)燈(deng)(deng)電(dian)源裝置),將燈(deng)(deng)的(de)正(zheng)、負(fu)相反(fan)接,在燈(deng)(deng)最(zui)大電(dian)流下點(dian)燃(ran)20-30min;或在大電(dian)流100-150mA下點(dian)燃(ran)1-2min,使陰(yin)極(ji)紅熱,陰(yin)極(ji)上的(de)鈦絲或鉭片是吸氣(qi)劑,能(neng)吸收燈(deng)(deng)內殘留(liu)的(de)雜質氣(qi)體,這(zhe)樣可以恢復燈(deng)(deng)的(de)性能(neng)。閑置不(bu)用(yong)的(de)空(kong)(kong)心(xin)陰(yin)極(ji)燈(deng)(deng),定(ding)(ding)(ding)期在額定(ding)(ding)(ding)電(dian)流下點(dian)燃(ran)30min。
3、噴霧器(qi)的(de)毛細(xi)管(guan)是用鉑-銥合金制成(cheng),不要噴霧高(gao)濃(nong)度(du)的(de)含氟樣(yang)液(ye)。工作(zuo)中防止毛細(xi)管(guan)折彎,如有堵(du)塞,可用細(xi)金屬絲(si)清除,小心(xin)不要損傷毛細(xi)管(guan)口或內壁。
4、日(ri)常分析完畢,應在不滅火的情況下噴(pen)霧(wu)蒸餾(liu)水,對噴(pen)霧(wu)器(qi)、霧(wu)化(hua)室和(he)燃(ran)燒器(qi)進行清(qing)洗。噴(pen)過高濃度酸(suan)、堿后(hou)(hou),要用(yong)水徹底沖洗霧(wu)化(hua)室,防止腐蝕。吸(xi)噴(pen)有機溶(rong)液后(hou)(hou),先噴(pen)有機熔(rong)劑和(he)丙酮(tong)(tong)各5min,再(zai)噴(pen)1%硝酸(suan)和(he)蒸餾(liu)水各5min。燃(ran)燒器(qi)如有鹽類結晶,火焰呈(cheng)鋸齒(chi)形,可用(yong)濾紙或硬紙片輕輕刮去,必(bi)要時卸下燃(ran)燒器(qi),用(yong)1:1乙醇-丙酮(tong)(tong)清(qing)洗,用(yong)毛刷蘸水刷干凈。如有熔(rong)珠,可用(yong)金相(xiang)砂紙輕輕打磨,嚴禁用(yong)酸(suan)浸(jin)泡。
5、單色器(qi)中的(de)光(guang)學(xue)元件嚴(yan)禁(jin)用手觸摸和擅自調節。可(ke)用少量(liang)氣體吹去(qu)其表面灰塵,不(bu)(bu)準用擦(ca)鏡紙擦(ca)拭。防止光(guang)柵受潮(chao)發霉,要經常更換暗盒內的(de)干(gan)燥劑。光(guang)電倍增(zeng)管室需檢修時(shi),一(yi)定要在關掉負高壓(ya)的(de)情況下,才能(neng)揭開屏蔽罩(zhao),防止強(qiang)光(guang)直接照射,引起光(guang)電倍增(zeng)管產生不(bu)(bu)可(ke)逆(ni)的(de)“疲勞(lao)”效(xiao)應。
6、點火時,先(xian)開(kai)助燃氣(qi)(qi),后(hou)開(kai)燃氣(qi)(qi),關(guan)(guan)閉時,先(xian)關(guan)(guan)燃氣(qi)(qi),后(hou)關(guan)(guan)助燃氣(qi)(qi)。
7、使用(yong)石墨爐(lu)時,樣品注(zhu)入的位置(zhi)要保持(chi)一(yi)(yi)致,減少誤差。工作時,冷(leng)卻水的壓力與惰(duo)性(xing)(xing)氣流(liu)的流(liu)速應穩定。一(yi)(yi)定要在(zai)通有惰(duo)性(xing)(xing)氣體的條件下接通電(dian)源,否則會燒毀石墨管(guan)。