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原子吸收光譜儀能測哪些元素 原子吸收分光光度計操作步驟

本文章由注冊用戶 天空之城 上傳提供 2023-09-29 評論 0
摘要:原子吸收光譜儀能測哪些元素?原子吸收光譜儀又稱原子吸收分光光度計,屬于實驗室精密專用設備,它能夠靈敏可靠地測定微量或痕量元素,元素周期表上的大多數元素都可以用原子吸收分光光度法來進行測定。下面來了解下原子吸收分光光度計操作步驟和注意事項。

一、原子吸收光譜儀能測哪些元素

原子吸收光譜儀的(de)檢測方法和可(ke)測微量(liang)元(yuan)素:

1、原子吸收火焰法:

原子吸(xi)收火焰法(空氣—乙(yi)炔(gui))測定(ding)元(yuan)素可檢(jian)測到PPM級。

鋰(Li),鈉(Na),鉀(K),銣(Rb),銫(Cs),鎂(Mg),鈣(Ca),鍶(Sr),鋇(bei)(Ba),鉻(Cr),錳(Mn),鐵(Fe),鈷(Co),鎳(nie)(Ni),銠(Rh),鈀(Pb),鉑(bo)(Pt),金(Au),銅(Cu),銀(yin)(Ag),鋅(xin)(Zn),鍺(Ge),鎘(Cd),銦(In),鎵(Ga),鉛(qian)(Pb),砷(As),鉍(Bi),硒(Se),銻(Sb),釕(Ru)等。

2、原子吸收氫化物法:

原子吸收(shou)氫化物法可對(dui)低熔(rong)點的元素(su)做痕量檢測(ce)(PPb級(ji))。測(ce)定:砷(As),硒(Se),銻(Sb),鉍(Bi),鉛(Pb),錫(Sn),碲(Te),鍺(Ge),汞(Hg)等。

3、原子吸收石墨爐法:

原子吸(xi)收石墨爐法檢測(ce)的元素,進樣量少(shao),靈敏度高(PPb級)。

銀(Ag),鋁(Al),砷(As),金(Au),鋇(Ba),鈹(Be),鉍(bi)(Bi),鈣(gai)(Ca),鎘(ge)(Cd),鈰(Ce),鈷(Co),銫(Cs),銅(Cu),鏑(Dy),鉺(er)(Er),銪(Eu),鐵(Fe),鎵(Ga),鈥(Ho),銦(yin)(In),鉀(K),鑭(La),鋰(Li),鎂(Mg),錳(Mn),鉬(mu)(Mo),鈉(Na),鎳(Ni),鉑(Pt),鋨(Os),鉛(Pb),鈀(Pd),鐠(Pr),鉿(jia)(Hf),銣(ru)(Rb),銠(lao)(Ph),釕(Ru),銻(Sb),鈧(Sc),硒(Se),

釤(Sm),錫(Sn),鋯(Zr),碲(Te),鈦(tai)(Ti),礬(V),鋅(Zn),硅(si)等。

該圖片由注冊用戶"天空之城"提供,版權聲明反饋

二、原子(zi)吸(xi)收(shou)分光光度計操作步驟

開機測量步驟:

1、打開總電源。

2、打開空氣壓(ya)縮(suo)機(ji)電源,讓(rang)其慢慢升壓(ya),在點火前必須(xu)讓(rang)其壓(ya)力達到自動(dong)停機(ji)或達到儀器規定(ding)的壓(ya)力。

3、打(da)開(kai)主機電源,按照說明書,選元(yuan)素,裝(zhuang)上待測元(yuan)素的空心陰(yin)極燈,并將(jiang)其(qi)置(zhi)于光(guang)路;點燈,分別(bie)調(diao)整狹縫和波長到儀器推薦值。

4、交替仔細調節波(bo)長和光電倍增管高(gao)壓(Gain鈕(niu)),使分析線的(de)能(neng)量(liang)在合(he)適(shi)的(de)范國的(de)如:能(neng)量(liang)=100%或吸光度為零。

5、打開排風機電源,通風幾分鐘(zhong)。

6、選定火焰類型為C2H2-air,打開儀(yi)器(qi)控制部(bu)分的(de)助燃氣(qi)(oxide)開關,調(diao)節(jie)乙(yi)快流量使其約為6L/min(裝(zhuang)有氣(qi)壓表的(de)儀(yi)器(qi)可調(diao)節(jie)氣(qi)壓力在(zai)0.16~0.18MPa)。

7、打開乙炔表的總閥,旋轉不得超過(guo)1.5圏,調節次級壓力在0.05~0.08MPa。絕對不能超過(guo)0.1MPa。

8、打開燃料氣體(fuel)開關,調(diao)節乙(yi)炔流(liu)量(liang)到1.5L/min(在(zai)儀器上裝有乙(yi)炔壓力表的最好不要超(chao)過0.03MPa)。

9、養(yang)成(cheng)觀察儀(yi)器(qi)(qi)廢(fei)水(shui)(shui)瓶(ping)的液面的習慣,雖然有些儀(yi)器(qi)(qi)在廢(fei)水(shui)(shui)瓶(ping)無水(shui)(shui)時(shi)氣控部分不(bu)工作(zuo)。

10、按(an)“點(dian)火”開關,或(huo)者使用點(dian)火器點(dian)火。

11、點(dian)火(huo)后適(shi)當調(diao)節(jie)乙炔流量使火(huo)焰狀態符合分(fen)析要求,再次調(diao)節(jie)光電(dian)倍增管電(dian)壓,補償(chang)火(huo)焰對空(kong)心陰極(ji)燈輻射的吸收。

12、待(dai)儀器(qi)和(he)燃燒穩定后,吸噴(pen)蒸餾水(shui),調零。

13、按照需(xu)要選擇測量(liang)方(fang)式,在火焰測定中通常選用“積(ji)分”,即時間平均方(fang)式,吸(xi)(xi)噴標準溶液或試樣溶液,待吸(xi)(xi)收信(xin)號穩定后按“讀數”鍵。獲得吸(xi)(xi)光度信(xin)號和濃度值。在信(xin)噪比較(jiao)差時,可(ke)以加長積(ji)分時間,加大時間常數。通常也可(ke)采用多(duo)次測量(liang)取平均值獲得結果(guo)。

14、測量(liang)完畢后,再吸噴去離(li)子水10min進行清洗。

關機步驟:

1、關閉(bi)乙(yi)炔總閥,直至火焰熄(xi)滅(mie)。熄(xi)火前通過進樣(yang)毛細(xi)管取(qu)出蒸餾水(shui)或(huo)樣(yang)品溶液。

2、關(guan)(guan)閉氣(qi)控面板上的燃料氣(qi)體(ti)(fuel)開關(guan)(guan),如果下(xia)一次測(ce)定(ding)與本次測(ce)定(ding)的時間間隔不長(chang),可以將空壓機的出口節止閥關(guan)(guan)閉,等(deng)下(xia)一次測(ce)定(ding)時再(zai)打開。

3、關閉空壓機電源。

4、將(jiang)空心陰極燈(deng)電流調至0,降低(di)光電倍增管電壓,關閉主機電源。

5、清潔儀器。

三、原子吸收光譜儀使用注意事項

1、開(kai)(kai)機(ji)前,檢(jian)查各插頭是否接觸(chu)良好,調好狹縫位置,將儀器面板的所有旋鈕(niu)回零再通電。開(kai)(kai)機(ji)應先開(kai)(kai)低壓,后開(kai)(kai)高壓,關(guan)機(ji)則相(xiang)反(fan)。

2、空(kong)(kong)心(xin)陰(yin)極(ji)燈(deng)(deng)需要(yao)一(yi)定(ding)(ding)(ding)預熱時間。燈(deng)(deng)電(dian)流由低到(dao)高(gao)慢慢升到(dao)規定(ding)(ding)(ding)值,防(fang)止(zhi)突然升高(gao),造(zao)成陰(yin)極(ji)濺射。有(you)些低熔點(dian)元素(su)燈(deng)(deng)如Sn、Pb等,使用(yong)時防(fang)止(zhi)震動,工作后(hou)輕輕取下,陰(yin)極(ji)向上放置,待(dai)冷卻后(hou)再移動裝盒。裝卸燈(deng)(deng)要(yao)輕拿(na)輕放,窗(chuang)口如有(you)污物或指(zhi)印(yin),用(yong)擦鏡紙輕輕擦拭。空(kong)(kong)心(xin)陰(yin)極(ji)燈(deng)(deng)發光顏色不(bu)正(zheng)常,可用(yong)燈(deng)(deng)電(dian)流反(fan)向器(相當于一(yi)個(ge)簡單的(de)燈(deng)(deng)電(dian)源裝置),將燈(deng)(deng)的(de)正(zheng)、負(fu)相反(fan)接,在燈(deng)(deng)最(zui)大電(dian)流下點(dian)燃(ran)20-30min;或在大電(dian)流100-150mA下點(dian)燃(ran)1-2min,使陰(yin)極(ji)紅熱,陰(yin)極(ji)上的(de)鈦絲或鉭片是吸氣(qi)劑,能(neng)吸收燈(deng)(deng)內殘留(liu)的(de)雜質氣(qi)體,這(zhe)樣可以恢復燈(deng)(deng)的(de)性能(neng)。閑置不(bu)用(yong)的(de)空(kong)(kong)心(xin)陰(yin)極(ji)燈(deng)(deng),定(ding)(ding)(ding)期在額定(ding)(ding)(ding)電(dian)流下點(dian)燃(ran)30min。

3、噴霧器(qi)的(de)毛細(xi)管(guan)是用鉑-銥合金制成(cheng),不要噴霧高(gao)濃(nong)度(du)的(de)含氟樣(yang)液(ye)。工作(zuo)中防止毛細(xi)管(guan)折彎,如有堵(du)塞,可用細(xi)金屬絲(si)清除,小心(xin)不要損傷毛細(xi)管(guan)口或內壁。

4、日(ri)常分析完畢,應在不滅火的情況下噴(pen)霧(wu)蒸餾(liu)水,對噴(pen)霧(wu)器(qi)、霧(wu)化(hua)室和(he)燃(ran)燒器(qi)進行清(qing)洗。噴(pen)過高濃度酸(suan)、堿后(hou)(hou),要用(yong)水徹底沖洗霧(wu)化(hua)室,防止腐蝕。吸(xi)噴(pen)有機溶(rong)液后(hou)(hou),先噴(pen)有機熔(rong)劑和(he)丙酮(tong)(tong)各5min,再(zai)噴(pen)1%硝酸(suan)和(he)蒸餾(liu)水各5min。燃(ran)燒器(qi)如有鹽類結晶,火焰呈(cheng)鋸齒(chi)形,可用(yong)濾紙或硬紙片輕輕刮去,必(bi)要時卸下燃(ran)燒器(qi),用(yong)1:1乙醇-丙酮(tong)(tong)清(qing)洗,用(yong)毛刷蘸水刷干凈。如有熔(rong)珠,可用(yong)金相(xiang)砂紙輕輕打磨,嚴禁用(yong)酸(suan)浸(jin)泡。

5、單色器(qi)中的(de)光(guang)學(xue)元件嚴(yan)禁(jin)用手觸摸和擅自調節。可(ke)用少量(liang)氣體吹去(qu)其表面灰塵,不(bu)(bu)準用擦(ca)鏡紙擦(ca)拭。防止光(guang)柵受潮(chao)發霉,要經常更換暗盒內的(de)干(gan)燥劑。光(guang)電倍增(zeng)管室需檢修時(shi),一(yi)定要在關掉負高壓(ya)的(de)情況下,才能(neng)揭開屏蔽罩(zhao),防止強(qiang)光(guang)直接照射,引起光(guang)電倍增(zeng)管產生不(bu)(bu)可(ke)逆(ni)的(de)“疲勞(lao)”效(xiao)應。

6、點火時,先(xian)開(kai)助燃氣(qi)(qi),后(hou)開(kai)燃氣(qi)(qi),關(guan)(guan)閉時,先(xian)關(guan)(guan)燃氣(qi)(qi),后(hou)關(guan)(guan)助燃氣(qi)(qi)。

7、使用(yong)石墨爐(lu)時,樣品注(zhu)入的位置(zhi)要保持(chi)一(yi)(yi)致,減少誤差。工作時,冷(leng)卻水的壓力與惰(duo)性(xing)(xing)氣流(liu)的流(liu)速應穩定。一(yi)(yi)定要在(zai)通有惰(duo)性(xing)(xing)氣體的條件下接通電(dian)源,否則會燒毀石墨管(guan)。

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