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原子熒光光譜儀結構 原子熒光光譜儀的原理

本文章由注冊用戶 天空之城 上傳提供 2023-09-29 評論 0
摘要:原子熒光光譜儀是一種光譜分析設備,屬于原子光譜分析技術的一個不可或缺的重要分支。原子熒光光譜法是利用原子熒光譜線的波長和強度進行物質的定性與定量分析的方法。原子熒光光譜分析法具有很高的靈敏度,校正曲線的線性范圍寬,能進行多元素同時測定。下面來了解下原子熒光光譜儀結構 和原理。

一、原子熒光光譜儀結構

原子熒光光度計分(fen)為(wei)色(se)(se)(se)散(san)型和非(fei)色(se)(se)(se)散(san)型兩(liang)類。兩(liang)類儀(yi)(yi)器(qi)的結構(gou)基(ji)本(ben)相似(si)(si),差別在(zai)于(yu)非(fei)色(se)(se)(se)散(san)儀(yi)(yi)器(qi)不(bu)用單(dan)(dan)色(se)(se)(se)器(qi)。色(se)(se)(se)散(san)型儀(yi)(yi)器(qi)由輻射光(guang)源(yuan)、單(dan)(dan)色(se)(se)(se)器(qi)、原子化器(qi)、檢(jian)(jian)測器(qi)、顯(xian)示和記錄裝置組成,非(fei)色(se)(se)(se)散(san)儀(yi)(yi)器(qi)沒有單(dan)(dan)色(se)(se)(se)器(qi)。熒光(guang)儀(yi)(yi)與原子吸收儀(yi)(yi)相似(si)(si),但光(guang)源(yuan)與檢(jian)(jian)測部件不(bu)在(zai)一條直線上,而是(shi)90°直角,而避免激發(fa)光(guang)源(yuan)發(fa)射的輻射對原子熒光(guang)檢(jian)(jian)測信(xin)號(hao)的影響。

原子熒光(guang)光(guang)譜儀(yi)由下述五部(bu)分組成:

1、激發光源

用(yong)來激(ji)發(fa)原子使(shi)其產生原子熒(ying)光(guang)(guang)。光(guang)(guang)源(yuan)分連續光(guang)(guang)源(yuan)和(he)銳線(xian)光(guang)(guang)源(yuan)。連續光(guang)(guang)源(yuan)一(yi)般采(cai)(cai)用(yong)高(gao)壓(ya)氙(xian)燈(deng)(deng),功(gong)率(lv)可高(gao)達數(shu)百瓦。這種燈(deng)(deng)測定(ding)的(de)靈敏度較低,光(guang)(guang)譜干(gan)擾較大,但是(shi)采(cai)(cai)用(yong)一(yi)個燈(deng)(deng)即可激(ji)發(fa)出(chu)各元(yuan)素的(de)熒(ying)光(guang)(guang)。常用(yong)的(de)銳線(xian)光(guang)(guang)源(yuan)為脈沖供電的(de)高(gao)強度空心陰極燈(deng)(deng)、無電極放(fang)電燈(deng)(deng)及(ji)70年代中期提出(chu)的(de)可控溫度梯度原子光(guang)(guang)譜燈(deng)(deng)。采(cai)(cai)用(yong)銳線(xian)光(guang)(guang)源(yuan)時(shi),測定(ding)某種元(yuan)素需要配(pei)備該元(yuan)素的(de)光(guang)(guang)譜燈(deng)(deng)。

2、單色器

產生高(gao)純單色(se)(se)(se)光的(de)(de)裝置,其(qi)作(zuo)用(yong)為(wei)選出所需要(yao)測(ce)量的(de)(de)熒光譜(pu)線(xian),排除其(qi)他(ta)光譜(pu)線(xian)的(de)(de)干(gan)擾。單色(se)(se)(se)器由狹縫、色(se)(se)(se)散(san)(san)(san)元(yuan)件(光柵或棱鏡)和(he)若干(gan)個反射(she)鏡或透(tou)鏡所組成(cheng),色(se)(se)(se)散(san)(san)(san)系統對分辨能(neng)力要(yao)求(qiu)不高(gao),但要(yao)求(qiu)有較大的(de)(de)集光本領(ling)。使(shi)用(yong)單色(se)(se)(se)器的(de)(de)儀器稱(cheng)為(wei)色(se)(se)(se)散(san)(san)(san)原子熒光光度計(ji);非(fei)(fei)(fei)色(se)(se)(se)散(san)(san)(san)原子熒光分析儀沒有單色(se)(se)(se)器,一般僅配置濾光器用(yong)來分離分析線(xian)和(he)鄰(lin)近譜(pu)線(xian),降(jiang)低(di)背景。非(fei)(fei)(fei)色(se)(se)(se)散(san)(san)(san)型(xing)儀器的(de)(de)濾光器非(fei)(fei)(fei)色(se)(se)(se)散(san)(san)(san)型(xing)儀器的(de)(de)優點(dian)是照(zhao)明(ming)立體角大,光譜(pu)通帶寬,熒光信號強度大,儀器結(jie)構簡單,操作(zuo)方便(bian),價格便(bian)宜。缺點(dian)是散(san)(san)(san)射(she)光的(de)(de)影響大。

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3、原子化器

將(jiang)被測(ce)元素轉(zhuan)化(hua)為(wei)(wei)原(yuan)子(zi)(zi)(zi)(zi)蒸(zheng)氣(qi)的(de)(de)(de)(de)(de)裝置(zhi)(zhi)。可(ke)分(fen)(fen)為(wei)(wei)火(huo)焰(yan)(yan)(yan)原(yuan)子(zi)(zi)(zi)(zi)化(hua)器和電(dian)(dian)熱(re)原(yuan)子(zi)(zi)(zi)(zi)化(hua)器。火(huo)焰(yan)(yan)(yan)原(yuan)子(zi)(zi)(zi)(zi)化(hua)器是利用火(huo)焰(yan)(yan)(yan)使(shi)元素的(de)(de)(de)(de)(de)化(hua)合物分(fen)(fen)解并生(sheng)成原(yuan)子(zi)(zi)(zi)(zi)蒸(zheng)氣(qi)的(de)(de)(de)(de)(de)裝置(zhi)(zhi)。所用的(de)(de)(de)(de)(de)火(huo)焰(yan)(yan)(yan)為(wei)(wei)空氣(qi)-乙炔焰(yan)(yan)(yan)、氬氫焰(yan)(yan)(yan)等(deng)。用氬氣(qi)稀(xi)釋加熱(re)火(huo)焰(yan)(yan)(yan),可(ke)以減(jian)小(xiao)火(huo)焰(yan)(yan)(yan)中其他粒子(zi)(zi)(zi)(zi),從而減(jian)小(xiao)熒(ying)光(guang)猝滅(mie)(受激發(fa)原(yuan)子(zi)(zi)(zi)(zi)與其它(ta)粒子(zi)(zi)(zi)(zi)碰撞,部分(fen)(fen)能量(liang)變成熱(re)運動(dong)與其他形式(shi)的(de)(de)(de)(de)(de)能量(liang),因而發(fa)生(sheng)無輻射的(de)(de)(de)(de)(de)去激發(fa),使(shi)熒(ying)光(guang)強度減(jian)少甚至(zhi)消失,該現象稱(cheng)為(wei)(wei)熒(ying)光(guang)猝滅(mie))現象。電(dian)(dian)熱(re)原(yuan)子(zi)(zi)(zi)(zi)化(hua)器是利用電(dian)(dian)能來產生(sheng)原(yuan)子(zi)(zi)(zi)(zi)蒸(zheng)氣(qi)的(de)(de)(de)(de)(de)裝置(zhi)(zhi)。電(dian)(dian)感耦合等(deng)離子(zi)(zi)(zi)(zi)焰(yan)(yan)(yan)也(ye)可(ke)作為(wei)(wei)原(yuan)子(zi)(zi)(zi)(zi)化(hua)器,它(ta)具有散射干擾少、熒(ying)光(guang)效(xiao)率高的(de)(de)(de)(de)(de)特(te)點(dian)。

4、檢測系統

常用(yong)(yong)的檢測器(qi)(qi)為光(guang)電倍增(zeng)管(guan)。在多元素原子熒光(guang)分析(xi)儀(yi)中,也用(yong)(yong)光(guang)導攝象管(guan)、析(xi)象管(guan)做檢測器(qi)(qi)。檢測器(qi)(qi)與激(ji)(ji)發(fa)光(guang)束成直角配置,以避免激(ji)(ji)發(fa)光(guang)源(yuan)對檢測原子熒光(guang)信(xin)號(hao)的影響(xiang)。

5、顯示裝置

顯示測量(liang)結果的(de)裝置(zhi)。可以是電表、數字表、記錄儀等。

二、原子熒光光譜儀的原理

原子熒(ying)光(guang)光(guang)譜法(fa)是通過測(ce)量(liang)待測(ce)元素的原子蒸氣在(zai)輻射(she)(she)能激發下產生的熒(ying)光(guang)發射(she)(she)強度,來確定待測(ce)元素含量(liang)的方法(fa)。

氣(qi)態(tai)自由原子(zi)吸收特征(zheng)波長輻射(she)后,原子(zi)的(de)外(wai)層電子(zi)從基態(tai)或低(di)能(neng)級躍(yue)遷到高能(neng)級經(jing)過(guo)約10-8s,又(you)躍(yue)遷至基態(tai)或低(di)能(neng)級,同(tong)(tong)時(shi)發射(she)出(chu)與原激發波長相(xiang)同(tong)(tong)或不同(tong)(tong)的(de)輻射(she),稱為原子(zi)熒(ying)光(guang)。原子(zi)熒(ying)光(guang)分為共振熒(ying)光(guang)、直躍(yue)熒(ying)光(guang)、階(jie)躍(yue)熒(ying)光(guang)等。

發(fa)(fa)(fa)射(she)(she)的熒(ying)(ying)光(guang)(guang)(guang)強(qiang)度和原(yuan)子化器中單位(wei)體積該(gai)元(yuan)素基(ji)態原(yuan)子數(shu)成正(zheng)比,式中:I f為熒(ying)(ying)光(guang)(guang)(guang)強(qiang)度;φ為熒(ying)(ying)光(guang)(guang)(guang)量子效(xiao)率,表(biao)示單位(wei)時間(jian)內(nei)發(fa)(fa)(fa)射(she)(she)熒(ying)(ying)光(guang)(guang)(guang)光(guang)(guang)(guang)子數(shu)與吸收激發(fa)(fa)(fa)光(guang)(guang)(guang)光(guang)(guang)(guang)子數(shu)的比值(zhi),一(yi)般小于(yu)1;Io為激發(fa)(fa)(fa)光(guang)(guang)(guang)強(qiang)度;A為熒(ying)(ying)光(guang)(guang)(guang)照射(she)(she)在檢測器上的有效(xiao)面積;L為吸收光(guang)(guang)(guang)程長度;ε為峰值(zhi)摩(mo)爾吸光(guang)(guang)(guang)系數(shu);N為單位(wei)體積內(nei)的基(ji)態原(yuan)子數(shu)。

原(yuan)子(zi)熒(ying)光(guang)(guang)發射中,由于部分(fen)能量(liang)(liang)轉變成熱能或其他(ta)形式能量(liang)(liang),使熒(ying)光(guang)(guang)強度減少甚(shen)至消失,該現象(xiang)稱為熒(ying)光(guang)(guang)猝滅。

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